chimica analitica

1. Conoscenza e capacità di comprensione (Knowledge and understanding) I corsi a scelta consentono allo studente di approfondire tematiche avanzate della chimica o di discipline affini, contribuendo alla costruzione di un percorso formativo personalizzato e coerente con i propri interessi scientifici e professionali.
2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione (Applying knowledge and understanding) Lo studente è in grado di integrare competenze provenienti da differenti ambiti disciplinari e di applicarle alla risoluzione di problemi complessi, alla ricerca scientifica, all'innovazione e alle attività professionali ad elevata qualificazione.
3. Autonomia di giudizio (Making judgements) Lo studente dimostra autonomia nella progettazione del proprio percorso formativo, selezionando insegnamenti coerenti con gli obiettivi di specializzazione, ricerca e sviluppo professionale.
4. Abilità comunicative (Communication skills) Lo studente consolida la capacità di comunicare efficacemente conoscenze scientifiche avanzate e di interagire in contesti multidisciplinari, adattando il linguaggio ai diversi interlocutori.
5. Capacità di apprendimento (Learning skills) Lo studente sviluppa un percorso formativo avanzato e personalizzato, rafforzando la capacità di aggiornare autonomamente le proprie competenze e di affrontare nuove problematiche scientifiche e professionali.

ll corso ha lo scopo di istruire gli studenti sull’identificazione strutturale di composti organici complessi per via spettrometrica. La prima parte del programma prevede cenni teorici sulle spettrometrie 1H NMR, 13C NMR, EI-MS e IR con particolare attenzione alle relazioni tra morfologia spettrale e struttura molecolare. La seconda parte del corso è dedicata all’analisi comparata di spettri al fine di identificare la struttura di composti organici complessi appartenenti a diverse classi.

NMR monodimensionale:

a) Richiami di teoria di base: chemical shift, accoppiamento, equivalenza chimica e magnetica, sistemi di spin più comuni, notazione di Pople, non equivalenza chimica di protoni metilenici in molecole chirali e non chirali. Equivalenza chimica e magnetica tra protoni metilenici in molecole a catena aperta conformazionalmente mobili. Esercitazioni di interpretazione 1H e 13C‐NMR su molecole complesse.

b) Interpretazione di spettri: deconvoluzione di multipletti del primo ordine, attraverso costruzione dell’ “inverted splitting tree”, e l’individuazione delle “relazioni speciali” tra le transizioni, tecniche di NOE omonucleare per studi di regio‐ e stereochimica, reagenti di shift per la determinazione dell’eccesso enantiomerico. NMR di miscele di composti organici: determinazione di rapporti molari.

c) Effetti attraverso lo spazio. Anisotropia diamagnetica, effetti di deschermaggio e schermaggio del gruppo arilico, del triplo e doppio legame carbonio-carbonio e di gruppi carbonilici. Effetto dell’anisotropia diamagnetica di gruppi arilici e alchinici in molecole conformazionalmente rigide. Effetto dell’anisotropia diamagnetica in interazioni intermolecolari.

d) NMR dinamico. NMR timescale. Processi dinamici. Temperatura di coalescenza e costante alla coalescenza. Determinazione dei parametri di attivazione. Misura delle costanti di velocità di primo ordine tramite integrazione. Studio di processi dinamici di molecole organiche: rotazione intorno a legami singoli, inversione di configurazione, fenomeni tautomerici di valenza, esempi di studio via NMR di reazioni e di equilibri.

e) NMR di nuclei diversi dal protone. Accoppiamento con nuclei magneticamente attivi diversi da 1H e 13C, picchi satellite e loro utilizzo nella determinazione strutturale. Spettroscopia NMR di altri nuclei: 2H, 29Si, 31P, e 19F. Accoppiamento tra nuclei diversi.

NMR bidimensionale:

f) NMR bidimensionale. Struttura di una sequenza 2D. Rappresentazioni grafiche di uno spettro 2D. Spettroscopia 2D di correlazione di chimica shift: COSY e HETCOR. Esercitazioni di interpretazione. Spettroscopia 2D INADEQUATE. Sviluppi della spettroscopia 2D di correlazione. Correlazione inversa: HMQC e HSQC, HMBC. Tecnica TOCSY per l’individuazione dei nuclei di un sistema di spin. Esercitazioni di interpretazione strutturale basate sull’utilizzo incrociato di tutte le tecniche 2D.

Spettrometria di massa a impatto elettronico:

g) Richiami di teoria di base: strumentazione. Metodi di ionizzazione. Analizzatori di massa. Frammentazioni omolitiche e eterolitiche. Trasposizioni. Previsione dell’entità della frammentazione sulla base della struttura molecolare e della stabilità dei frammenti. Effetto di eteroatomi sul pattern di frammentazione. Effetto “orto”.

Spettrometria nell’infrarosso:

h) Richiami di teoria di base. Interpretazione degli spettri. Assorbimenti caratteristici dei gruppi funzionali delle molecole organiche. Variazione degli assorbimenti di gruppi funzionali in funzione della struttura del composto: effetti di risonanza, induttivi e loro combinazioni.

Determinazione della struttura di composti organici complessi sulla base di spettri 1H NMR, 13C NMR, EI-MS e IR:

i) Strategie di risoluzione di problemi strutturali tramite combinazioni di metodi spettroscopici. Analisi e risoluzione di problemi di identificazione strutturale di molecole complesse.

La prova di esame consiste nell'identificazione della struttura di un composto organico sulla base dei suoi spettri IR, EI-MS e NMR del protone e del carbonio giustificando la procedura analitica seguita.

Silverstein,Webster, Kiemle: “Identificazione spettrometrica di composti organici”, CEA edizioni. 3a edizione

Field, Sternhell, Kalman: “Organic Structures from Spectra”, Wiley ed. 5ft edition

La chemiometria è quella branca della chimica che si serve della matematica e della statistica per estrarre informazione utile dai dati sperimentali.
1) Conoscenza e capacità di comprensione
Il corso ha come obiettivo quello di fornire agli studenti un'introduzione alle tecniche principali di analisi dei dati, in particolare dei dati multivariati, prodotti in ambito chimico. Partendo da richiami di statistica classica e procedendo attraverso approcci di complessità crescente, gli studenti potranno apprendere le metodologie principali che permettano una progettazione razionale degli esperimenti, un'analisi esplorativa dei dati raccolti e la formulazione di modelli predittivi.
2) Conoscenza e capacità di comprensione applicate Attraverso esempi pratici di applicazione discussi in aula, il corso mira a dare agli studenti le basi chemiometriche per poter applicare criticamente gli approcci illustrati alle diverse problematiche che possono presentarsi nello sviluppo, nella preparazione e nell’interpretazione dei risultati di una qualsiasi analisi chimica o di un esperimento chimico, in generale.
3) Autonomia di Giudizio Durante il corso, gli studenti sono stimolati attraverso domande mirate e brevi discussioni ad estendere gli esempi visti in classe a situazioni più generali, in modo da sviluppare per quanto possibile la capacità di valutare criticamente ogni aspetto dell'esecuzione di un'analisi chemiometrica.
4) Abilità Comunicative Oltre all’interazione durante le lezioni, attraverso domande e brevi discussioni, il corso prevede un esame orale per il superamento del quale gli studenti dovranno acquisire e dimostrare la loro capacità di discutere criticamente gli argomenti trattati.
5) Capacità di Apprendimento L'insieme degli argomenti del corso è studiato in maniera da presentare agli studenti problematiche di complessità crescenti e guidare loro nell’identificazione di come estrapolare da ciascuna di esse quei punti che possano essere generalizzati ad altri casi specifici. In questo modo, l’obiettivo è che gli studenti possano acquisire un modus cogitandi/modus operandi che permetta loro di selezionare ed applicare in maniera critica gli strumenti chemiometrici più adatti per risolvere qualsiasi problema possa presentarsi loro nella loro successiva esperienza di formazione e professionale.

La Chimica Analitica Forense approfondisce le potenziali applicazioni di un approccio analitico-strumentale per la risoluzione di controversie in qualità di perito CTU o CTP. L’insegnamento di Chimica Analitica Forense ha l’obiettivo di fornire esempi di applicazione delle tecniche di analisi chimica strumentale più diffuse per determinazioni o comparazioni su matrici reali. Specifici obiettivi formativi sono: la capacità di individuare la tecnica di indagine strumentale più adatta alla risoluzione del quesito posto; la conoscenza dei principi alla base della stesura di una perizia; la capacità di valutare e presentare risultanze analitiche di indagini strumentali.
Le conoscenze e competenze acquisite nel presente insegnamento, costituiranno un aiuto fondamentale per completare la formazione chimico-analitica dei futuri laureati magistrali.
Gi studenti che abbiano superato l’esame saranno in grado di conoscere e comprendere (conoscenze acquisite)

• il miglior approccio strumentale per la risoluzione del problema
• la modalità di relazionare un risultato analitico in dibattimento
• le modalità di stesura di una relazione peritale
• i criteri di valutazione di una indagine peritale
  Gli studenti che abbiano superato l’esame saranno in grado di (competenze acquisite):
• scegliere uno o più approcci di analisi;
• verificare la qualità e la coerenza del dato analitico ottenuto;
• scegliere la migliore tecnica di analisi in funzione del campione da analizzare;

Il corso è strutturato nell’ottica di fornire una panoramica delle tecniche di base riportate nel programma, illustrandone i concetti teorici ed i principi di funzionamento, nonché le possibili problematiche, con l’obiettivo di:

• indirizzare lo studente alla corretta individuazione della tecnica analitica più idonea; - fornire le conoscenze per poter ottimizzare le condizioni strumentali, finalizzate all’analisi qualitativa e quantitativa; - sviluppare la capacità dello studente di adattare il metodo strumentale al diverso problema analitico; - sviluppare la capacità dello studente di elaborare criticamente i risultati dell’analisi strumentale.

L'insegnamento fornisce le conoscenze teoriche e le competenze pratiche necessarie per la progettazione, lo sviluppo e la validazione di metodi di analisi chimica strumentale, con particolare riferimento al campionamento, alla preparazione del campione, alle principali tecniche separative e ai criteri di qualità del dato analitico. Attraverso lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio, gli studenti acquisiranno gli strumenti metodologici necessari per affrontare l'analisi qualitativa e quantitativa di composti organici in matrici complesse.
Al termine dell'insegnamento, lo studente sarà in grado di:

• progettare e gestire l'intero processo analitico, dal campionamento alla preparazione del campione, fino all'elaborazione, interpretazione e validazione del risultato finale;
• selezionare e ottimizzare le procedure di estrazione, purificazione e preconcentrazione degli analiti, anche secondo i principi della Green Analytical Chemistry;
• comprendere i meccanismi delle separazioni chimiche e i fattori che influenzano efficienza, selettività e risoluzione dei metodi separativi;
• scegliere e utilizzare le principali tecniche strumentali di separazione in funzione delle caratteristiche dell'analita e della matrice;
• interpretare cromatogrammi ed elettroferogrammi, calcolare i principali parametri cromatografici e valutare le prestazioni di un metodo analitico;
• eseguire analisi qualitative e quantitative applicando le principali strategie di calibrazione e il trattamento statistico dei dati sperimentali;
• sviluppare, ottimizzare e validare metodi analitici per la determinazione di analiti in tracce in matrici complesse, pianificando le fasi di estrazione, separazione e rivelazione;
• identificare e risolvere le principali problematiche operative e strumentali (troubleshooting) nelle tecniche separative.
  Le esercitazioni di laboratorio consentiranno di consolidare le conoscenze teoriche mediante l'utilizzo della strumentazione analitica, l'esecuzione di procedure sperimentali e l'elaborazione critica dei risultati, favorendo l'autonomia operativa e la capacità di problem solving.

PROGRAMMA CORSO CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE II CON LABORATORIO

Sviluppo ed ottimizzazione di metodi analitici: dal campionamento alla produzione del risultato finale

Campionamento piano di campionamento, esecuzione, trasporto del campione

Principi, teoria e pratica della scienza delle separazioni e della cromatografia

Teoria dell’estrazione e della scienza delle separazioni. Legge di Nernst. Coefficiente di ripartizione, e

rapporto di distribuzione. Resa di estrazione e selettività di un’estrazione. Estrazione di acidi, basi e di

molecole cariche. Estrazione continua e discontinua. Estrattori per solidi (Soxhelet, ASE/PLE, SFE; US; FUSLE, MWE, SFMWE), Estrattori per liquidi

Applicazioni in campo ambientale e biologico e alimentare

Parametri cromatografici: Volume di ritenzione, volume netto, volume specifico e corretto. Tempo di

ritenzione assoluto e corretto. Rapporto di capacità. Fattore di separazione. Piatti teorici e loro calcolo.

Fattore di simmetria, e fattore di tailing. Equazione di Van Deemter. Risoluzione. Valutazione del

cromatogramma, eluizione e ritenzione, velocità di flusso della fase mobile, il picco cromatografico gaussiano e le sue distorsioni. Interazioni intermolecolari, polarità, acidità/basicità, polarizzabilità. Forze di Van der Waals. Teoria dinamica della cromatografia: allargamento della zona di eluizione dovuta a fenomeni

extracolonna e alla colonna; altri processi che provocano l’allargamento della banda cromatografica.

Cromatografia su strato sottile.

Cromatografia in fase gassosa: gas-solido. Fasi stazionarie. Cromatografia gas-liquido: supporti, fasi fisse e

loro classificazione. Schema e componenti di un gas cromatografo: scelta del gas di trasporto, comprimibilità, bombole e generatori di gas. Iniettori per colonne capillari (spilt /splitless, PTV, on column) e colonne impaccate (diretto, on column, flash), analisi mediante spazio di testa, purge and trap statico e dinamico, SPME. Iniettori manuali e d automatici. Colonne impaccate e colonne capillari: preparazione, classificazione, differenze, vantaggi e svantaggi. Equazione di Van Deemter per colonne impaccate e capillari. Fasi stazionarie in GSC e GLC, siliconiche e legate chimicamente. Indici di chrompack e costanti di Mc Reynolds. Effetto del flusso, dello spessore e del diametro della colonna sulla risoluzione e sull’efficienza. Rivelatori caratteristiche generali, linearità. Rivelatore a conducibilità, a ionizzazione di fiamma, termoionico, a cattura di elettroni, a fotometria di fiamma, foionizzazione, ad emissione atomica. La derivatizzazione in GC. Il gas cromatografo portatile da campo

Nuove tendenze nella GC: fast gaschromatography e ultrafast gaschromatography

GC-Olfattometria

GC-Pirolisi

Troubleshooting in GC

Cromatografia liquida ad alta risoluzione (HPLC). Cromatografia di adsorbimento. Adsorbenti. Isoterme di

adsorbimento e di ripartizione. Serie eluotropica dei solventi. Proprietà dei solventi, viscosità e solubilità dei

gas nei solventi, filtrazione dei solventi e loro degassaggio. Cromatografia liquido-liquido. Fasi supportate.

Fasi inverse: preparazione, proprietà, end capping, scelta della fase mobile. Fasi modificate: ciano, amminica,

fenilica, diolica. Scambio ionico: classificazione, sintesi, rigonfiamento, capacità di scambio, selettività.

Cromatografia di esclusione dimensionale: meccanismo di permeazione, classificazione dei gel, scelta della

fase mobile, determinazione del peso molecolare. Cromatografia su fase chirale e di affinità. Moderne fasi

stazionarie e nuove tendenze in HPLC. Interazione idrofobica ed idrofilica, affinità. Colonne monolitiche.

Tecnologia delle colonne per HPLC, Ultra-HPLC, effetto della diminuzione del diametro delle colonnee

adeguamento della strumentazione

Eluizione in isocratica, a gradino, a gradiente. HPLC di piccole molecole e macromolecole biologiche.

Schema e componenti di un cromatografo liquido ad alta risoluzione: solventi, pompe, accessori, connessioni,

miscelatori, dwell volume e dwell time, iniettori e valvole di switching, iniettori manuali e automatici, colonne

e loro classificazione rispetto al diametro interno. Rivelatori a indice di rifrazione, spettrofotometrici, a serie

di diodi, spettrofluorimetrici, light scattering, elettrochimici e a conducibilità.

La miniaturizzazione in LC: vantaggi e problemi.

Troubleshooting in HPLC

Elettroforesi capillare. Principi, parametri influenzanti la risoluzione. Tecniche elettroforetiche e loro

classificazione: capillare CE, in gel CGE (confronto con la classica), Isoelettrofocalizzazione IEF, Isotacoforesi,

ITP, elettrocromatografia CEC, cromatografia micellare elettrocinetica MECK. Strumentazione. Applicazioni

relative a molecole cariche e neutre in diverse matrici. Confronto fra le divere modalità di eluizione

Troubleshooting in CE

Field flow fractionaction (FFF): Principi, risoluzione, Strumentazione e applicazioni

Cromatografia in fase supercritica (SFC): Principi, risoluzione, Strumentazione e applicazioni

Tecniche di analisi cromatografica per le proteine.

Accoppiamento delle tecniche separative. Capacità di picco e cromatografia bidimensionale: comprehensive

and heart cutting

Analisi qualitativa: confronto fra tr, metodo dell’arricchimento, indici di ritenzione di Kovats in GC

Analisi quantitativa: retta di calibrazione, calibrazione diretta, normalizzazione interna, aggiunta dello

standard interno, metodo delle aggiunte standard.

Preparazione dei campioni: Metodi di estrazione da campione solido. Metodi di estrazione da campione

liquido. Estrazione con QueCheRS, SPE, Solid Phase Extraction Membrane, MSPD, dSPE, SPME, SBSE, DLLME,

Cromatografia preparativa. Flash Chromatography. Calcolo del recupeo di una procedura di estrazione e/o

purificazione del campione. Arricchimento e diluizione. Preparazione del campione on line ed automatizzata.

I principi della “green analytical chemistry”, tecniche di microestrazione, liquidi ionici e deep eutectic solvent

(DES)

Schemi di purificazione di analiti da matrici reali.

Scelta, Strategie e ottimizzazione dell’estrazione, purificazione e analisi di molecole organiche da matrici

complesse

Validazione di un metodo. Accreditamento di un laboratorio.

Applicazioni: Studi di metabolismo e biotrasformazioni, profili metabolici e metabolomica. Studi di

farmacocinetica e farmacodinamica. Verifica della purezza, struttura e stabilità di prodotti. Analisi di

contaminanti ambientali ed alimentari.

Tecniche di analisi cromatografica per le proteine.

Esercitazioni pratiche di laboratorio (3)

Esercitazioni teoriche on line (interpretazione di un cromatogramma, calcolo dei parametri cromatografici,

previsione e controllo dell'ordine di eluizione di analiti in miscele complesse)

La prova d’esame ha l’obiettivo di verificare il livello di conoscenza ed approfondimento degli argomenti del programma dell’insegnamento e la capacità di ragionamento sviluppata dallo studente. La valutazione è espressa in trentesimi (voto minimo 18/30, voto massimo 30/30 con lode).

La valutazione consiste di una prova orale (tre domande su tre diverse parti del programma). L’esame consente di verificare il raggiungimento degli obiettivi in termini di conoscenze e competenze acquisite così come le abilità comunicative. Molto importante è la proprietà di linguaggio, la chiarezza espositiva e la capacità critica mostrata per la risoluzione di problemi analitici reali.

Sono disponibili le slide delle lezioni

Practical Gas Chromatography A comprehensive reference Katja Dettmer-Wilde, Werner Engevald Editors. Springer 2014

Essential in Modern HPLC separation Serban C Moldoveanu Victor David Elsevier 2 edition 2022

HPLC and UHPLC for practicing scientist Michael W Dong Wiley Sample preparation techniques in Analytical Chemistry Somenath Mitra Wiley Interscience 2019

Chromatografia (Principi di base, preparazione del campione e relativi metodi). Elsa Lundanes, Leon Reubsaet, Tyge Greibrokk. Piccin 2023

GAS CROMATOGRAFIA- UNA INTRODUZIONE- Luigi Mondello

http://www.sepsci.unime.it/wp-content/uploads/2015/07/Dispensa-cromatografia.pdf

Modern HPLC for scientist MW Dong Wiley

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/pdf/10.1002/0471973106.fmatter

L' insegnamento di Chimica e Caratterizzazione dei Materiali Nanostrutturati ha l'obiettivo di fornire conoscenze fondamentali e principi basilari per lo studio dei materiali e della loro struttura a superficiale e di bulk, partendo dalle caratteristiche generali e metodi di caratterizzazione, ed arrivando ai nuovi materiali e nanostrutture di interesse per la chimica analitica. Obiettivo del corso è la correlazione tra struttura chimica e proprietà chimico-fisiche e strutturali, con attenzione alle tematiche più attuali nello studio delle applicazioni dei materiali e nanomateriali. Le lezioni frontali si sviluppano a partire dalla comprensione delle caratteristiche della chimica dei materiali e nanomateriali, delle metodologie per la loro caratterizzazione, loro preparazione e funzionalizzazione per ottenere materiali e nanomateriali di interesse analitico ed applicativo. Le conoscenze acquisite nel presente insegnamento, costituiscono un quadro di riferimento per le competenze successive, intese nel loro significato più ampio.

L’insegnamento prevede 6 CFU di cui 5 di didattica frontale ed 1 CFU di attività di esercitazione, suddivise nei seguenti argomenti generali: caratteristiche generali dei materiali e nanomateriali (12 h), principali tecniche di caratterizzazione applicate ai materiali nanostrutturati e macromolecole (18 h), principali applicazioni di interesse analitico (18 h).

Programma dettagliato del corso: nella sezione seguente si illustra dettagliatamente il programma con la relativa articolazione nel tempo. Il corso prevede 6 CFU e si sviluppa in 40 ore (5 CFU) di didattica frontale con costante coinvolgimento degli studenti presenti e 12 h (1 CFU) di attività di esercitazione.

Il corso prevede il seguente sviluppo

• Materiali inorganici, polimerici ed ibridi, introduzione alla nanoscienza e nanomateriali (6 h)
• Nanosistemi e loro caratteristiche (6 h)
• Metodi sperimentali per lo studio dei materiali polimerici e nanomateriali (12 h)
• Sintesi e caratterizzazione di nanomateriali di origine organica, inorganica, naturale e sintetica (12)
• Nanomateriali avanzati ed esempi dalle applicazioni della nanotecnologia (4 h)
• Esercitazione sulla caratterizzazione ed identificazione di materiali polimerici e nanomateriali (12 h)

Le modalità attraverso cui viene accertato l'effettivo conseguimento dei risultati di apprendimento consistono in un esame orale, nel quale viene richiesto allo studente di descrivere anche con esempi, quanto appreso nel corso. La prova d’esame ha l’obiettivo di verificare il livello di conoscenza e di approfondimento degli argomenti del programma dell’insegnamento e la capacità di ragionamento sviluppata dallo studente. La valutazione è espressa in trentesimi (voto minimo 18/30, voto massimo 30/30 con lode). La valutazione consiste di una prova orale. L’esame complessivamente consente di verificare il raggiungimento degli obiettivi in termini di conoscenze e competenze acquisite così come le abilità comunicative. La collocazione temporale delle prove d'esame sarà al termine dell'insegnamento e nelle sessioni previste dal CAD (giugno-luglio, settembre, gennaio-febbraio)

La prova d’esame prevede domande a risposta aperta sugli argomenti trattati nel corso, corredate da esempi. Le risposte vengono valutate per completezza di contenuto, capacità di sintesi e collegamenti tra i diversi temi sviluppati durante il corso. Gli esempi sono utili a verificare la capacità di interpretazione della struttura e reattività delle macromolecole. Nella valutazione dell'esame la determinazione del voto finale tiene conto dei seguenti elementi: la base teorica seguita dallo studente per l'esposizione del quesito, la capacità di ragionamento, la proprietà di linguaggio, la chiarezza espositiva e la capacità critica.

Per superare l'esame lo studente deve dimostrare di aver acquisito una conoscenza sufficiente degli argomenti concernenti le tematiche del corso. Per conseguire il punteggio massimo (30/30 e lode), lo studente deve dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, essendo in grado di raccordarli in modo logico e coerente, con capacità di correlazione tra struttura chimica e proprietà. Verranno inoltre proposti agli studenti degli argomenti attuali dalla letteratura recente, da sviluppare e da proporre come argomento all’esame orale.

A textbook of Nanoscience and Nanotechnology. T. Pradep (Tata McGraw Hill Ed., ISBN (13): 978-1-25-900732-3) 2012

Chemistry of Nanomaterials Fundamentals and Applications. T. I. Awan, A. Bashir, A. Tehseen (Elsevier, ISBN: 978-0-12-818908-5) 2020

The Chemistry of Nanomaterials C.N.R. Rao, A. Muller, A.K. Cheetham (Wiley, ISBN 3-527-30686-2) 2004

Sono inoltre disponibili appunti ed approfondimenti sulla piattaforma di elearning Moodle 2 Sapienza.

L’utilizzo di strumentazioni con campi magnetici sempre più elevati, i continui progressi nei campi dell’informatica e dell’elettronica, un più approfondito esame della teoria di base, l’uso di sempre più sofisticate sequenze di impulsi sviluppate ad hoc per ottenere specifiche informazioni riguardo ai sistemi esaminati, hanno permesso l’applicazione della spettroscopia di Risonanza Magnetica Nucleare (RMN) a problematiche inerenti lo studio di sistemi complessi ampliandone il campo di utilizzo dall’iniziale ambito chimico-fisico e organico ad ogni possibile settore chimico. L’obiettivo del corso è quello di fornire agli studenti una conoscenza teorica e pratica delle basi fisiche della Risonanza Magnetica Nucleare e specificatamente illustrare le applicazioni ai più moderni sviluppi nel campo della Chimica Analitica. L'obiettivo primario del corso consiste nel fornire agli studenti gli strumenti necessari per analizzare qualitativamente e quantitativamente sistemi complessi e reali come estratti naturali e prodotti industriali. Le principali conoscenze acquisite dagli studenti saranno:
Teoria di base RMN Modalità di esecuzione ed elaborazione dei moderni esperimenti RMN (sequenze 1D e 2D) Conoscenza ed applicazione dei parametri RMN in generale e specificatamente alla Chimica Analitica. Approccio q-RMN

Il Momento Angolare. Legge di conservazione. Il Momento Angolare in Meccanica Quantistica. Il Momento Magnetico Orbitale. Lo Spin elettronico. Lo Spin nucleare. Il Momento Magnetico Nucleare. Il Momento Magnetico in presenza di un Campo Magnetico applicato: Trattazione Classica. Equazione di Larmor. La Magnetizzazione. Il campo magnetico oscillante B1. Il fenomeno della Risonanza. Il Sistema di Coordinate Ruotanti. Meccanismi di Rilassamento. Rilassamento Spin-Spin. Rilassamento Spin-Reticolo. Il fenomeno della Risonanza: il punto di vista Quantistico. La Saturazione.

Trattazione Quantomeccanica della Risonanza Magnetica Nucleare. Popolazione degli stati di Spin. Assorbimento di Energia e Rilassamento Spin-Reticolo. Le equazioni di Bloch. Componente in fase e fuori fase della suscettività: dispersione e assorbimento.

Lo spettrometro NMR. I Magneti. Magneti Superconduttori. Il Sistema di Lock. Tecniche ad Impulsi. Free Induction Decay (FID). Analogue to Digital Converter. Risoluzione spettrale. Finestra spettrale. Campionamento di funzioni sinusoidali: condizione di Nyquist. Dwell time. Tempo di acquisizione e finestra spettrale. Rapporto Segnale/Rumore. La spettroscopia NMR in Trasformata di Fourier. L’analisi di Fourier. La Trasformata di Fourier. Trasformata di Fourier del FID. Filtering digitale. La Convoluzione. Funzioni finestra: esponenziale e Gaussiana. Zero Filling.

Il fattore di schermaggio. Utilizzo di riferimenti. Il Chemical Shift. Fattori che influenzano il chemical shift. Termine di schermo diamagnetico e paramagnetico. Anisotropia Magnetica (esempio:acetilene). Effetto induttivo. Corrente di Anello. Presenza di cariche. Effetti mesomerici. Effetti di scambio di protoni. L’Accoppiamento Spin-Spin. Origine dell’accoppiamento Spin-Spin. Costante di accoppiamento per interazioni dirette, geminali, vicinali. Accoppiamento debole e forte. Equivalenza chimica e magnetica. Sistemi di Spin: Notazione di Pople. Sistemi del Primo Ordine: Schema dei livelli energetici. Origine dei multipletti. Regole per la determinazione del numero di componenti, della spaziatura e delle intensità relative dei multipletti.

I processi di Rilassamento. Moti di rotazione e diffusione. Tempo di correlazione. Coefficiente di autodiffusione. Andamento dei tempi di rilassamento in funzione del tempo di correlazione. Misure dei tempi di rilassamento. Misura di T1: Inversion Recovery. Misura di T2: Spin-Echo e sequenza Car-Purcell. Lo spettro NMR del 13C. Utilizzo di disaccoppiatori. Broad Band Decoupling. Effetto nucleare Overhauser. Inverse Gated Decoupling. Gated Decoupling.

Sequenze di Impulsi. Population Transfer. Saturazione e Inversione. Attached Proton Test. INEPT (Insensitive Nuclei Enhanced by Polarization Transfer). DANTE (Delays Alternating with Nutation for Tailored Excitation). Operatori Prodotto. Coerenza. Descrizione dei processi fondamentali alla base del fenomeno fisico della Risonanza Magnetica Nucleare tramite operatori prodotto. DEPT (Distortionless Enhancement by Polarization Transfer). Editing dello spettro.

NMR bidimensionale. COSY (Correlation Spectroscopy). Interpretazione di spettri COSY. Limiti della COSY. TOCSY (Total Correlation Spectroscopy). NMR 2D Eteronucleare (HETCOR). HMQC (Heteronuclear Multiple Quantum Correlation). HSQC (Heteronuclear Single Quantum Correlation). HMBC (Heteronuclear Multiple quantum through Bonds Correlation spectroscopy).

Utilizzo dell’NMR nella scienza e tecnologia degli alimenti. Metodo SNIF-NMR. NMR a bassa risoluzione. Determinazione del contenuto di solido nei grassi. Determinazione del contenuto di acqua nel latte in polvere e nella cagliata scremata. Metodo ufficiale per la determinazione simultanea di acqua e olio nei semi vegetali. Determinazione del contenuto di acqua in alimenti ricchi di amido. Applicazioni.

Spettroscopia NMR quantitativa (qNMR). Principali parametri sperimentali che influenzano l’accuratezza e la precisione della qNMR. Post-processamento dei dati. Correzione di fase dello spettro. Analisi relativa e analisi assoluta. Utilizzo di standard in qNMR. Validazione di un metodo qNMR. Accuratezza e Precisione. Valutazione delle curve di calibrazione. Ripetibilità. Intervallo di integrazione. Selettività e Specificità. Linearità e range dinamico. Limite di rilevabilità (LOD) e limite di quantificazione (LOQ). Robustezza.

La Metabolomica. Le scienze omiche. Il metaboloma. Fingerprint e profiling metabolico. Cenni di metodi chemiometrici. Analisi della componenti principali. Applicazioni di NMR in Metabolomica.

L'esame consisterà in un orale in cui verrà chiesto di illustrare i diversi argomenti del corso.

Per la preparazione dell'esame fare riferimento a tutto il materiale didattico (Slide) messo a disposizione.

Data la complessità degli argomenti trattati non è possibile fare riferimento a testi di riferimento.

Fare riferimento al materiale didattico (Slide) messo a disposizione.

Riconoscere i diversi componenti di un sensore
Comprendere l’origine della selettività di sensori e biosensori
Definire i vari sistemi di trasduzione
Conoscere le caratteristiche dei diversi componenti biologici dei biosensori
Dimostrare le caratteristiche dei sistemi di produzione dei sensori
Interpretare il ruolo svolto dai nanomateriali nel funzionamento dei sensori
Distinguere le prestazioni ed applicazioni dei vari tipi di trasduttore
Valutare le possibilità di accoppiamento elemento sensibile/trasduttore
Progettare la realizzazione di un sensore o biosensore per una specifica applicazione analitica

Sensori e Biosensori: Definizione e Componenti

Metodi di riconoscimento e selettività: riconoscimento per interazioni di affinità, per acidi nucleici, per enzimi, per cellule e tessuti di origine biologica

Metodi di trasduzione: trasduzione termometrica, trasduzione basata su effetti meccanici, trasduzione resistiva e capacitiva, trasduzione elettrochimica, trasduzione ottica

Configurazione, fabbricazione e calibrazione del sensore: array di sensori, naso artificiale e lingua artificiale, sensori nei sistemi di analisi in flusso, applicazioni

Enzimi e sensori enzimatici: componenti enzimatici e cofattori, ossidasi, deidrogenasi, idrolasi, liasi, metodi di trasduzione in biosensori enzimatici, sensori multienzimatici, cinetica enzimatica, sensori di inibizione enzimatica

Produzione di sensori chimici: immobilizzazione covalente e non covalente su superfici solide, supporti e modifica del supporto, reazioni di affinità, strati molecolari sottili, autoassemblaggio, metodi chimici sol-gel, idrogel, polimeri conduttori, intrappolamento in materiali mesoporosi, membrane polimeriche. Metodi di microfabbricazione nella tecnologia dei sensori chimici

Riconoscimento basato sull'affinità: immunosensori, metodi di immobilizzazione negli immunosensori, formati di test immunologici, microarrays di proteine e peptidi, recettori biologici, recettori artificiali

Acidi nucleici nei sensori chimici: struttura e proprietà, analoghi, ibridazione, riconoscimento di composti non nucleotidici, riconoscimento da parte di aptameri di acidi nucleici, immobilizzazione di acidi nucleici, metodi di trasduzione, microarray di DNA

Applicazioni di nanomateriali nei sensori chimici: nanomateriali metallici, nanomateriali di carbonio, nanofibre polimeriche e inorganiche, micro e nanoparticelle magnetiche, nanomateriali semiconduttori, dendrimeri

Sensori Termochimici: Trasduttori di Temperatura, Sensori Termici Enzimatici, Principi di Trasduzione Termica nei Sensori Enzimatici, Sensori Termocatalitici per Gas Combustibili

Sensori Potenziometrici: Termodinamica della Cella Galvanica, Elettrodi di Riferimento, Selettività e Parametri Analitici. Sensori ionici potenziometrici, sensori ionici, recettori molecolari, scambiatori e recettori ionici, polimeri a impronta molecolare, polimeri conduttori. Sensori di gas potenziometrici.

Sensori basati su dispositivi elettronici a semiconduttore: condensatori a isolante metallico-semiconduttore (MIS), transistor a effetto di campo a isolante metallico-semiconduttore (MISFET), sensori di ioni FED e applicazioni, ISFET di pH, LAPS, EnFET, sensori di gas FED. Sensori di gas a ossido di metallo semiconduttore

Metodi di trasduzione dell'elettrochimica dinamica: analisi amperometrica, metodi allo stato stazionario, cronoamperometria a potenziale costante, polarografia, Voltammetria a scansione lineare (LSV) e Voltammetria ciclica (CV), Voltammetria a impulsi, Voltammetria ad onda quadra (SWV), Microscopia elettrochimica a scansione.

Biosensori amperometrici: sensori enzimatici amperometrici di prima, seconda e terza generazione, mediatori organici e inorganici, trasferimento di elettroni mediante polimeri redox. Sensori di affinità elettrochimica. Sensori elettrochimici di acidi nucleici.

Sensori basati sull'impedenza elettrica: sensori di affinità, sensori conduttometrici, sensori impedimetrici per gas e vapori

Sensori ottici: guide d'onda ottiche, trasduzione senza etichetta, spettrometria di risonanza plasmonica di superficie (SPR). Nanocristalli semiconduttori (Quantum Dots), nanotubi di carbonio come etichette ottiche, nanoparticelle metalliche nel rilevamento ottico

Sensori di massa: sensori di onde acustiche, microbilancia a cristalli di quarzo (QCM), sensori di gas e vapore QCM, sensori di affinità e sensori di acido nucleico. Sensori microcantilever.

• secondo semestre

Lo studente dovrà elaborare una proposta progettuale (4-6 pagine) su un sensore o un biosensore nuovo o migliorativo.

Formato: PDF con struttura secondo il format presente su Classroom insieme al materiale didattico del corso:

• Principio di funzionamento
• Materiali e metodi proposti
• Potenziali applicazioni
• Bibliografia essenziale

Presentare e discutere il progetto in sede d'esame orale (15-20 minuti):

• Illustrazione delle scelte progettuali
• Risposta a domande tecniche
• Analisi critica di limiti e sviluppi futuri

Criteri di valutazione:

• Originalità e fattibilità
• Correttezza scientifica
• Chiarezza espositiva
• Capacità di analisi critica

Bănică, F.-G. (2012). Chemical sensors and biosensors: Fundamentals and applications. John Wiley & Sons.

Il corso si propone di fornire agli studenti una solida preparazione teorica e metodologica nel campo della spettrometria di massa, con particolare riferimento ai principi fondamentali della tecnica, alle principali sorgenti di ionizzazione, agli analizzatori di massa e alla spettrometria di massa tandem. Il corso approfondisce inoltre l'accoppiamento della spettrometria di massa con le principali tecniche separative e introduce le moderne applicazioni della spettrometria di massa ad alta risoluzione, incluse le strategie di acquisizione dei dati, l'identificazione dei composti e un'introduzione alle recenti applicazioni della spettrometria di massa in metabolomica e proteomica. L'insegnamento è finalizzato a sviluppare nello studente la capacità di comprendere le potenzialità e i limiti delle diverse configurazioni strumentali e selezionare l'approccio analitico più appropriato in funzione delle caratteristiche del campione e degli obiettivi dell'analisi. Particolare attenzione è dedicata alle applicazioni della spettrometria di massa sia per la determinazione quantitativa sia per l'identificazione di composti noti e incogniti in matrici complesse.

1) Cenni di storia della spettrometria di massa e sua evoluzione. Concetti base e applicazioni della spettrometria di massa nei vari campi della chimica. Componenti di uno spettrometro di massa. Principi generali della spettrometria di massa. Spettro di massa e sua rappresentazione. Unità di massa atomica; definizione di massa nominale, massa media e massa monoisotopica. Risoluzione e accuratezza di massa, distribuzione isotopica. Calcolo dei pattern isotopici per l’interpretazione degli spettri di massa.

(4 ore).

2) Sorgenti di ioni: tecniche di ionizzazione hard e soft. Richiami sulla ionizzazione elettronica (EI). Ionizzazione chimica (CI). Tecniche di ionizzazione per desorbimento. Ionizzazione laser assistita da matrice (MALDI) e sue varianti. Ionizzazione a pressione atmosferica: elettrospray (ESI), nanoESI, ionizzazione chimica a pressione atmosferica (APCI), fotoionizzazione a pressione atmosferica (APPI). Tecniche di ionizzazione in ambiente: desorption ESI (DESI) e direct analysis in real time (DART).

Regole di base per la formazione e la frammentazione degli ioni.

(16 ore)

3) Analizzatori di massa. Quadrupolo, guide ioniche e celle di collisione. Trappola ionica di Paul e lineare (3D e 2D a confronto), espulsione per limite di stabilità e per risonanza. Tempo di volo con reflectron ed estrazione ritardata; accelerazione ortogonale. Cenni su settore magnetico ed elettro-magnetico. Spettrometria di massa a trasformata di Fourier: analizzatore Orbitrap e a risonanza ionica ciclotronica. Strumenti ibridi. La risoluzione al variare del rapporto massa/carica. Rivelatori e acquisizione dati.

(20 ore)

4) Accoppiamento della spettrometria di massa con tecniche cromatografiche gassose e liquide.

(2 ore)

5) Reazioni di frammentazione mediante attivazione CID (collision induced dissociation). Spettrometria di massa tandem, modalità di scansione. Applicazioni e analisi quantitativa. Teoria della frammentazione CID: distinzione fra regime ad alta e a bassa energia cinetica. Applicazione delle tecniche di spettrometria di massa allo studio delle biomolecole: frammentazione di peptidi e proteine. Tecniche di attivazione alternative alla CID: electron capture dissocation (ECD) ed electron transfer dissociation (ETD).

(6 ore)

Al termine del corso, lo studente dovrà sostenere un esame orale. Durante l'esame orale lo studente deve mostrare di aver compreso gli argomenti principali del corso. Le domande verteranno sui principi di base della spettrometria di massa, sulle tecniche di ionizzazione e sugli analizzatori di massa, nonché sulle applicazioni della spettrometria di massa. Spesso verrà chiesto allo studente di fare confronti fra diverse sorgenti di ionizzazione, fra le caratteristiche di diversi analizzatori di massa e fra le tecniche di attivazione per la frammentazione degli ioni. Lo studente inoltre deve essere in grado di argomentare, con esempi pratici suggeriti da lui o dal docente, quali siano le strategie migliori nell'applicazione della tecnica di analisi studiata. Concorreranno a un giudizio finale positivo la capacità di esporre gli argomenti in modo chiaro e con linguaggio scientifico appropriato, la capacità di ragionamento e di collegare fra loro gli argomenti del corso.

Riassumendo, nella valutazione dell'esame concorreranno alla determinazione del voto finale i seguenti elementi:

1. dimostrazione di aver compreso gli argomenti principali del corso;

2. chiarezza e completezza nell’esposizione orale dei contenuti del programma;

3. capacità di ragionamento;

4. capacità di valutazione critica di una problematica di determinazione di sostanze mediante spettrometria di massa;

5. capacità di operare collegamenti.

Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, ma soprattutto deve essere in grado di raccordarli in modo logico e coerente.

• Edmond de Hoffmann and Vincent Stroobant, Mass spectrometry, Principles and Applications. Ed. Wiley, 3rd edition (2007).
• Jürgen H. Gross. Mass Spectrometry. A textbook, third edition. Ed. Springer.

Disponibile anche in italiano: Spettrometria di massa. Ed. Edises.

• Dispense del corso disponibili sulla piattaforma Moodle https://elearning2.uniroma1.it/
• Durante lo svolgimento del corso vengono suggerite alcune pubblicazioni per approfondire argomenti specifici.

Durante lo svolgimento del corso vengono suggerite alcune pubblicazioni per approfondire argomenti specifici

OBIETTIVI FORMATIVI 2026_2027 L'insegnamento fornisce le conoscenze teoriche e pratiche per lo sviluppo, la validazione e l'applicazione di metodi analitici a matrici reali (alimentari, biologiche, ambientali) mediante cromatografia liquida (LC) e gascromatografia (GC). Gli studenti acquisiranno competenze sul campionamento, sulla preparazione del campione, sui principali parametri di validazione e sui principi della Green e della Circular Analytical Chemistry, con particolare riferimento alle metriche per la valutazione della greenness dei metodi analitici. Al termine del corso, organizzato in lezioni frontali seguite da esercitazioni pratiche di laboratorio, esercitazioni numeriche in aula e didattica capovolta su base volontaria (flipped teaching), gli studenti saranno in grado di : - sviluppare sperimentalmente un metodo analitico - validare un metodo analitico in accordo ai principali protocolli di validazione - eseguire un’analisi quantitativa LC o GC. - attuare il trattamento statistico dei risultati - effettuare una valutazione della greenness del metodo con una ecoscala

1. Pretrattamento del campione

1.1 Campionamento.

1.2. Preparazione del campione: vantaggi e svantaggi.

1.3. Tecniche di estrazione.

• classificazione
• liquido-liquido
• liquido-solido (Soxhlet, pressurized solvente extraction, subcritical water extraction, supercritical fluid extraction)
• Ibride (matrix solid phase dispersion, QuEChERS)
• in fase solida (solid phase extraction on cartridge, disk-SPE, dispersive-SPE, magnetic-SPE)
• tecniche miniaturizzate
• nanomateriali al carbonio come adsorbenti SPE
• solvent neoterici (ionic liquids, (deep) eutectic solvents)

2. Validazione di un metodo

2.1 Recuperi, precisione e accuratezza

2.2 Limite di rilevabilità, limite di quantificazione, ecc.

2.3 Sensibilità

2.4 Selettività e carry over

2.5 Valutazione effetto matrice

2.6 Metodo dei minimi quadrati

2.7 Calibrazione esterna

2.8 Standard interno: requisiti

2.9 Calibrazione interna

2.10 Metodo delle aggiunte standard

3. Metodi di regressione

Esercitazioni pratiche di laboratorio: validazione di un metodo SPE-HPLC-UV per l’analisi di farmaci antiinfiammatori non-steroidei in campioni di acqua

Esercitazioni numeriche in aula: Calcolo recuperi e precisione; applicazione del metodo dei minimi quadrati per costruire la retta di calibrazione; sensibilità; calcolo di LOD e LOQ.

Per superare l'esame occorre conseguire un voto non inferiore a 18/30. Lo studente deve dimostrare di aver acquisito una conoscenza sufficiente delle tecniche cromatografiche e di spettrometria di massa.

Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve invece dimostrare di aver acquisito una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso, essendo in grado di raccordarli in modo logico e coerente.

Nella formulazione del voto finale, oltre al livello di preparazione globale, saranno valutati i seguenti elementi: la logica seguita dallo studente nella risoluzione del quesito, linguaggio tecnico acquisito e capacità espositiva, adeguatezza della soluzione proposta in relazione alle competenze che lo studente si presuppone abbia acquisito alla fine del corso.

• Su piattaforma e-learning il docente ha reso disponibili le dispense del corso e materiale a supporto delle esercitazioni (richiedere password al docente).

Testi consigliati:

• Marco Grotti, Francesco Ardini. Il Laboratorio di Chimica Analitica. Concetti di base ed esercizi svolti. EdiSES, 2022. ISBN 978 88 3623068 6
• James W. Robinson, Eileen M. Skelly Frame, George M. Frame II. Chimica Analitica Strumentale_ Un’introduzione_ Piccin, 2023. ISBN 978-88-299-3226-9
• Holler, Skoog, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, II edizione, EdiSES, 2009. ISBN 9788879593427
• Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry Copertina flessibile – 27 maggio 2018. Edizione Inglese di James N. Miller. ISBN 978 1 292 18671 9
• Su piattaforma e-learning il docente ha reso disponibili le dispense del corso e materiale a supporto delle esercitazioni

La bibliografia di riferimento (.edu) è riportata in dettaglio sulle dispense caricate su e-learning

1. Conoscenza e capacità di comprensione (Knowledge and understanding) I corsi a scelta consentono allo studente di approfondire tematiche avanzate della chimica o di discipline affini, contribuendo alla costruzione di un percorso formativo personalizzato e coerente con i propri interessi scientifici e professionali.
2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione (Applying knowledge and understanding) Lo studente è in grado di integrare competenze provenienti da differenti ambiti disciplinari e di applicarle alla risoluzione di problemi complessi, alla ricerca scientifica, all'innovazione e alle attività professionali ad elevata qualificazione.
3. Autonomia di giudizio (Making judgements) Lo studente dimostra autonomia nella progettazione del proprio percorso formativo, selezionando insegnamenti coerenti con gli obiettivi di specializzazione, ricerca e sviluppo professionale.
4. Abilità comunicative (Communication skills) Lo studente consolida la capacità di comunicare efficacemente conoscenze scientifiche avanzate e di interagire in contesti multidisciplinari, adattando il linguaggio ai diversi interlocutori.
5. Capacità di apprendimento (Learning skills) Lo studente sviluppa un percorso formativo avanzato e personalizzato, rafforzando la capacità di aggiornare autonomamente le proprie competenze e di affrontare nuove problematiche scientifiche e professionali.

1. Conoscenza e capacità di comprensione (Knowledge and understanding) Al termine dell'attività formativa lo studente acquisisce conoscenze relative ad aspetti trasversali della professione del chimico, con particolare riferimento alle competenze richieste per l'inserimento nel mondo del lavoro, ai principi etici e deontologici, agli strumenti organizzativi e gestionali e ad altre tematiche di interesse per lo sviluppo professionale.
2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione (Applying knowledge and understanding) Lo studente è in grado di applicare le conoscenze acquisite per affrontare situazioni tipiche dell'attività professionale, operando con consapevolezza delle responsabilità etiche, organizzative e gestionali e adattandosi ai diversi contesti lavorativi, sia nel settore pubblico sia in quello privato.
3. Autonomia di giudizio (Making judgements) Lo studente sviluppa la capacità di valutare criticamente problematiche professionali, organizzative ed etiche, riconoscendo l'importanza della responsabilità individuale, della sostenibilità, dell'integrità scientifica e del lavoro in team nella pratica professionale.
4. Abilità comunicative (Communication skills) Lo studente è in grado di comunicare efficacemente in contesti professionali multidisciplinari, interagendo con figure professionali diverse e utilizzando modalità comunicative adeguate ai contesti organizzativi e lavorativi.
5. Capacità di apprendimento (Learning skills) Lo studente acquisisce consapevolezza dell'importanza dell'aggiornamento continuo e dello sviluppo delle competenze trasversali, maturando un approccio orientato alla formazione permanente e all'adattamento all'evoluzione delle professioni chimiche.

Seminari - altre attività utili all'inserimento nel mondo del lavoro, proposti e certificati dal CAD.

Gli studenti potranno selezionare i seminari di maggior gradimento, fino alla copertura di 8 seminari da 1,5 h ciascuno (o equivalenti)

La frequenza e la partecipazione ai seminari saranno certificate dai docenti che ne hanno curato l'organizzazione.

Non sarà richiesta una valutazione finale

Saranno messe a disposizione le slides da parte del Relatore.

nessuno

Il corso, svolto in lezioni frontali, si propone di fornire agli studenti i mezzi concettuali elementari per la valutazione dell'impatto ambientale, per lo studio e la comprensione dei processi chimici ambientali e dell'interazione/evoluzione con/nell'ambiente di eventuali emissioni antropogeniche o naturali, accidentali o intenzionali. Si pone anche l’attenzione sull’esaurimento delle risorse naturali e la carenza idrica.
Descrittore di Dublino 1: al termine del corso lo studente avrà acquisito dei concetti sugli equilibri e sulle dinamiche ambientali, oltre alla conoscenza del comportamento e delle caratteristiche chimiche dei diversi comparti ambientali (aria, acque sotterranee, fiumi, laghi, mari e oceani, suolo) e degli effetti planetari dell’aumento dell’effetto serra e del buco dell’ozono, con apprendimento delle basi dei processi chimici responsabili. Lo studente acquisirà conoscenza sulla chimica dei sistemi aquatici caratterizzata dalla presenza di equilibri multipli e multifase; comprenderà come la speciazione influenzi la pericolosità, gli effetti e la distribuzione di un determinato inquinante. Saranno fatti cenni alle normative comunitarie in materia di controllo degli inquinanti e ai protocolli internazionali mirati a ridurre l’impatto dell’uomo sull’ambiente. Saranno date le basi degli strumenti di analisi e monitoraggio dei principali inquinanti.
Descrittore di Dublino 2: Lo studente avrà la capacità di affrontare la problematica in ambito ambientale sia per quanto riguarda la valutazione delle pressioni ambientali dal punto di vista chimico, lo stato dell'arte nelle tecniche di misura e della normativa, sia per l'evoluzione dei composti chimici nell'ambiente. Acquisirà la capacità di reperire la letteratura scientifica e legislativa inerente a una definita problematica ambientale.
Descrittore di Dublino 3: Lo studente svilupperà la capacità di valutazione critica riguardo ad una problematica di inquinamento ambientale. Possibili contromisure, possibile spiegazione di una variazione di parametri chimico fisici in un dato comparto ambientale legati a inquinamento. Tale capacità viene sviluppata nell’ambito di esempi didattici di alcuni fenomeni ambientali verificatisi nel corso degli anni (eruzione del Monte Pinatubo, intossicazione da metalli pesanti nella Baia di Minamata, Marea Nera nel Golfo del Messico, disastro di Chernobyl, smog riducente di Londra, smog ossidante a Los Angeles ecc.).
Descrittore di Dublino 4: Lo studente acquisisce la capacità di esprimere oralmente o attraverso relazioni tecnico-scientifiche le conoscenze apprese in modo sintetico, coerente e ben focalizzato, anche avvalendosi di programmi grafici di presentazione.
Descrittore di Dublino 5: al termine del corso lo studente ha sviluppato gli strumenti atti a stimolare approfondimenti e collegamenti tra contenuti diversi; capacità di ricavare dalla letteratura scientifica di ambito chimico ambientale le informazioni attinenti alla soluzione di problemi nuovi.

Per sostenere l’esame, gli studenti devono registrarsi sul sito INFOSTUD Sapienza, dove sono indicate tutte le date degli appelli. Gli appelli del corso iniziano al termine delle attività didattiche. Per superare l’esame è necessario ottenere un voto minimo di 18/30.

Durante l’esame, lo studente deve dimostrare di aver compreso i principali argomenti trattati nel corso. Le domande verteranno sui principi di base delle scienze ambientali, in particolare della chimica ambientale, e sui principali fenomeni causati dall’inquinamento antropico, come il buco dell’ozono, il riscaldamento globale (aumento dell’effetto serra), lo smog, l’inquinamento del suolo e delle acque superficiali e sotterranee.

Lo studente deve essere in grado di descrivere gli equilibri chimici naturali e i meccanismi attraverso cui questi equilibri vengono alterati dagli inquinanti. Inoltre, deve saper ipotizzare l’impatto degli inquinanti sul patrimonio culturale e la distribuzione e il destino finale dei principali inquinanti nei diversi comparti ambientali.

Un altro elemento che contribuisce a una valutazione positiva è la capacità di collegare tra loro i vari argomenti trattati nel corso. Infine, lo studente deve dimostrare conoscenza degli interventi a livello globale (come i protocolli internazionali) per mitigare questi fenomeni e saper consultare, se necessario, la normativa ambientale vigente.

In sintesi, i seguenti elementi concorrono alla determinazione del voto finale:

Dimostrazione di aver compreso i principali argomenti del corso;

Chiarezza e completezza nell’esposizione orale dei contenuti del programma;

Capacità di ragionamento;

Capacità di valutazione critica di una problematica ambientale;

Capacità di operare collegamenti tra argomenti.

Per conseguire un punteggio pari a 30/30 e lode, lo studente deve dimostrare di possedere una conoscenza eccellente di tutti gli argomenti trattati durante il corso e, soprattutto, essere in grado di integrarli in modo logico e coerente.

Slide, dispense e appunti del corso - Chimica dell’ambiente, F. Stanley, E. Manahan (Piccin Ed.) - Chimica Ambientale, Colin Baird, Michael Cann (Zanichelli Ed.)

Il corso è finalizzato a fornire agli studenti i principi di base e gli strumenti scientifici per affrontare in modo consapevole le problematiche legate alle risorse, alle merci (in particolare il comparto alimentare), all’impatto con l’ambiente. I cicli produttivi sono visti alla luce della correlazione costo – beneficio, programmandoli nell’ottica del contenimento energetico, del minor inquinamento e del recupero di materia.

Parte ALIMENTI – Materie prime alimentari, prodotti alimentari e sistema agroalimentare. Tecniche di Trasformazione, cottura e conservazione degli alimenti. Sostenibilità e innovazione in agricoltura; Made in Italy e frodi alimentari; Qualità alimentare; Etichettattura alimentare.

PARTE ENERGIA E MATERIE PRIME: TRASFORMAZIONE DELLE MATERIE PRIME, I PRODOTTI ED IL SISTEMA AMBIENTE: La produzione industriale e l'innovazione tecnologica). Tecnologie di generazione dell’energia (tradizionali ed alternative): aspetti tecnici e di scenario. Le nuove frontiere della produzione energetica legate alla sostenibilità ambientale (bioeconomia: biomassa e biocarburanti). Transizione energetica e ambientale e il concetto e gli approcci alla decarbonizzazione dell'economia. L’innovazione nei principali settori dell’Industria e i prodotti in relazione al “sistema ambiente”. I nuovi modelli economici compatibili con la sostenibilità (dalla green economy all'economia circolare).La gestione dei rifiuti come approccio integrato “dalla culla alla tomba”.

• Il Modulo nelle sue due parti vuole fornire le conoscenze più importanti sulle materie prime a le trasformazioni proprie dell'industria alimentare e dell'industria e delle materie prime industriali ed energetiche
• Per la parte delle materie prime industriali ed energetiche fornisce le indicazioni sulla trasformazioni delle materie prime energetiche sia fossili (carbone, petrolio e gas naturale) che rinnovabili
• Una parte conclusiva esamina lo sviluppo dei nuovi modelli economici concentrandosi sulle strategie per un'economia circolare.

La prova scritta ha l'obiettivo di verificare se le conoscenze acquisite durante il corso sono coerenti con gli obiettivi formativi ed, eventualmente, spendibili nel mercato del lavoro. Normalmente la prova scritta si compone di domande chiuse (multiple-choice) e/o sequenziali ed è prevista negli appelli stabiliti dalla Facoltà di riferimento. La prova scritta ha una durata di circa 60 minuti.

Parte ALIMENTI – Le dispense a cura del docente, disponibili presso il Centro Copie Universitario di Via A. Borelli 15, sono sufficienti per il sostenimento dell’esame.

Parte ENERGIA E MATERIE PRIME: data la specificità dell'insegnamento e i contenuti del modulo ritenuti sempre dinamici, il materiale di studio per questa parte sarà fornito direttamente dal docente e sarà costituito principalmente da dispense e documenti reperibili su Internet. Normalmente tale materiale viene inserito all'interno della Classroom specifica dell'anno accademico.

"L'energia, le materie prime e l'innovazione nell'era dello sviluppo sostenibile" [Volume 1 e 2, edizione 2019-2020]: dispense a cura del titolare del corso, rilegate in due volumi (materiale ritenuto indispensabile per il superamento dell'esame). Lo stesso materiale viene messo a disposizione anno per anno dal docente in apposite Classroom

Testi di riferimento:

Per la PARTE 1: E. Labianca: “Materie prime: capire per guadagnare” edito da ClubCommodity;

Per la PARTE 2: AA.VV: “Le Fonti di Energia”, Edizioni Il Mulino, 2008; A.Piglia : Collana sulle Fonti Energetiche curata da SAFE (Sostenibilità Ambientale Fonti Energetiche) 2008-2010, Fabiano Edizioni. Rapporti tematici pubblicati on-line da siti istituzionali la cui consultazione è suggerita dal docente.

1. Conoscenza e capacità di comprensione (Knowledge and understanding) Attraverso lo svolgimento di un'attività originale di ricerca, la persona laureanda dimostra di possedere conoscenze avanzate nell'ambito della chimica e di comprendere criticamente la letteratura scientifica, le metodologie sperimentali e gli strumenti teorici pertinenti al tema della tesi.
2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione (Applying knowledge and understanding) La persona laureanda è in grado di pianificare e svolgere, con un adeguato grado di autonomia, un progetto di ricerca o di sviluppo applicativo, utilizzando metodologie sperimentali, strumentali e di elaborazione dei dati appropriate, interpretando criticamente i risultati conseguiti e confrontandoli con lo stato dell'arte.
3. Autonomia di giudizio (Making judgements) La persona laureanda dimostra capacità di analisi critica dei risultati ottenuti, di valutazione dell'affidabilità dei dati sperimentali, di identificazione dei limiti dello studio e di formulazione di conclusioni coerenti con le evidenze raccolte, operando nel rispetto dei principi di integrità scientifica, etica della ricerca e responsabilità professionale.
4. Abilità comunicative (Communication skills) La persona laureanda è in grado di redigere un elaborato scritto originale secondo gli standard della comunicazione scientifica e di presentare e discutere il proprio lavoro in modo chiaro, rigoroso ed efficace davanti a una commissione accademica, utilizzando un linguaggio scientifico appropriato e rispondendo in maniera argomentata alle osservazioni formulate.
5. Capacità di apprendimento (Learning skills) La persona laureanda dimostra di possedere le competenze necessarie per affrontare in autonomia nuove problematiche scientifiche, aggiornarsi attraverso la letteratura specialistica e proseguire il proprio percorso di formazione nella ricerca, nell'innovazione o nelle attività professionali ad elevata qualificazione.

L'insegnamento si propone di fornire agli studenti le conoscenze teoriche e applicative necessarie per l'identificazione, la valutazione e la gestione dei rischi derivanti dagli agenti chimici, fisici e biologici negli ambienti di vita e di lavoro, con particolare riferimento alla tutela della salute umana e dell'ambiente.
Al termine del corso lo studente sarà in grado di:

• comprendere i concetti di pericolo, esposizione, rischio, valutazione, comunicazione, percezione e gestione del rischio;
• conoscere il quadro normativo nazionale ed europeo relativo alla sicurezza chimica, con particolare riferimento ai Regolamenti REACH e CLP/GHS, alla classificazione, etichettatura e alle Schede di Dati di Sicurezza (SDS);
• comprendere i principi di tossicologia, i valori limite di esposizione, il monitoraggio biologico e gli effetti sulla salute associati all'esposizione ad agenti chimici, cancerogeni, mutageni e reprotossici;
• applicare metodologie di valutazione del rischio e utilizzare modelli e algoritmi per la stima dell'esposizione professionale;
• conoscere le principali tecniche di monitoraggio degli inquinanti aerodispersi (gas, vapori e aerosol) e dei fattori fisici degli ambienti di lavoro, quali microclima, amianto e atmosfere esplosive;
• comprendere i principi della gestione dei rifiuti speciali e sanitari, della prevenzione del rischio incendio ed esplosione, del trasporto di merci pericolose (ADR) e delle problematiche connesse ai contaminanti emergenti;
• sviluppare capacità di analisi critica e di problem solving nell'identificazione delle misure di prevenzione e protezione più appropriate nei diversi contesti lavorativi.

1. Conoscenza e capacità di comprensione (Knowledge and understanding) Al termine dell'insegnamento lo studente possiede competenze linguistiche in lingua inglese corrispondenti almeno al livello B2 del Quadro Comune Europeo di Riferimento per le Lingue (QCER). È in grado di comprendere testi orali e scritti di media complessità, inclusi documenti, articoli e comunicazioni di carattere scientifico e tecnico relativi all'ambito chimico.
2. Capacità di applicare conoscenza e comprensione (Applying knowledge and understanding) Lo studente è in grado di utilizzare la lingua inglese per comunicare in contesti accademici e professionali, comprendere e redigere testi tecnici, partecipare a discussioni e presentazioni, nonché interagire efficacemente in situazioni tipiche dell'attività di studio, ricerca e lavoro nell'ambito delle scienze chimiche.
3. Autonomia di giudizio (Making judgements) Lo studente è in grado di selezionare e interpretare criticamente informazioni reperite in lingua inglese, valutandone l'affidabilità e la pertinenza rispetto agli obiettivi di studio o professionali, e di utilizzare fonti internazionali per l'aggiornamento scientifico.
4. Abilità comunicative (Communication skills) Lo studente sa comunicare con chiarezza ed efficacia in lingua inglese, sia oralmente sia per iscritto, utilizzando un lessico adeguato al livello B2 e appropriato ai contesti accademici e professionali della chimica. È in grado di comprendere e produrre comunicazioni efficaci con interlocutori internazionali.
5. Capacità di apprendimento (Learning skills) Lo studente possiede le competenze linguistiche necessarie per proseguire autonomamente il proprio aggiornamento professionale e scientifico attraverso la consultazione della letteratura internazionale, la partecipazione ad attività formative in lingua inglese e l'interazione con la comunità scientifica internazionale.