DEL MODULO
Obiettivo del modulo e' approfondire la conoscenza della strumentazione di cui il chimico analitico dispone nelle analisi
qualitative e quantitative effettuate su qualunque tipo di matrice. In particolare, verra' esaminata la strumentazione adoperata
nelle varie tecniche elettroanalitiche (potenziometria, elettrogravimetria, coulombometria, voltammetria ecc.) facendo anche
qualche esempio applicativo di ciascuna di esse. Verranno illustrate le parti interne di strumenti per spettroscopia UV-Vis
molecolare, spettroscopia IR, spettroscopia atomica in assorbimento (AAS) ed emissione (ICP-OES, ICP-MS ecc).
Particolare attenzione sara' rivolta anche alla strumentazione utilizzata nelle tecniche di separazione cromatografica: gas
cromatografia (GC), cromatografia liquida ad elevate prestazioni (HPLC) e cromatografia a fluido supercritico (SFC).
Completano il corso alcune conoscenze sulle tecniche elettroforetiche: elettroforesi capillare a zone (CZE), elettroforesi
capillare elettrocinetica micellare (MECC). Numerosi esempi riguardanti l’applicazione delle tecniche strumentali trattate
saranno fatti durante il corso.
DEL MODULO
Obiettivo del modulo e' fornire allo studente gli elementi utili ad applicare i metodi e le tecniche strumentali propri della
chimica analitica per la caratterizzazione di matrici complesse e la determinazione quantitativa di analiti specifici.
2 Presentazione del corso, ruolo della chimica analitica nelle scienze, analisi quantitativa e
qualitativa, fasi di una tipica analisi quantitativa, rassegna delle principali tecniche analitiche
strumentali, cenni sul trattamento e sulla valutazione del dato analitico.
8 Strumentazione utilizzata nelle varie tecniche elettroanalitiche: potenziometria, elettrogravimetria,
coulombometria e voltammetria. Applicazioni.
3 Proprieta' della radiazione elettromagnetica, spettro elettromagnetico, assorbimento ed
emissione della radiazione elettromagnetica.
6 Strumenti per spettroscopia ottica, sorgenti di radiazioni, sorgenti laser e loro meccanismo
d’azione, selettori di lunghezza d’onda (monocromatori e filtri), rivelatori di radiazioni e rivelatori di
calore, cenni sull’utilizzo di fibre ottiche in spettroscopia ottica, spettroscopia di assorbimento
molecolare nell’ultravioletto e nel visibile, Trasmittanza, Assorbanza e legge di Beer, applicazioni
e deviazioni dalla legge di Beer, errori in spettroscopia, strumenti a singolo raggio e a doppio
raggio, applicazioni della spettroscopia di assorbimento molecolare UV-Vis, analisi quantitativa,
misure di concentrazione di specie singole ed analisi di miscele, titolazioni fotometriche.
5 Spettroscopia di fluorescenza, fosforescenza e chemiluminescenza, fluorimetri, spettrofluorimetri
e fosforimetri, cenni di spettroscopia nell’infrarosso, spettrofotometri a reticolo di dispersione,
strumenti FTIR, applicazioni qualitative e quantitative.
4 Origine degli spettri atomici, spettroscopia atomica basata sull’atomizzazione con fiamma,
spettroscopia atomica con atomizzatori elettrotermici, caratteristiche strumentali, sorgenti di
radiazioni a righe in spettroscopia di assorbimento atomico (AA)
3 interferenze spettrali e chimiche nelle misure in assorbimento, metodi di correzione
dell’assorbimento di fondo (metodo di correzione a due righe, a sorgente continua, basata
sull’effetto Zeeman e sull’autoinversione della sorgente), analisi qualitativa e quantitativa
mediante spettroscopia AA.
4 Metodi di emissione atomica con sorgenti a fiamma e con sorgenti a plasma, caratteristiche
strumentali, plasma a corrente continua (DCP) e plasma ad accoppiamento induttivo (ICP),
nebulizzatori, analisi quantitativa e qualitativa mediante spettroscopia di emissione atomica,
tecniche ICP-OES e ICP-MS. Applicazioni
3 Introduzione alla cromatografia, classificazione delle tecniche cromatografiche, il processo
cromatografico, velocita' di migrazione dei soluti, allargamento della banda cromatografica ed
efficienza di una colonna, selettivita' di un processo cromatografico, risoluzione della colonna,
parametri sui quali intervenire per migliorare la risoluzione di un processo cromatografico,
applicazioni.
3 Cromatografia gas-liquido e gas-solido, strumenti per gas-cromatografia, colonne impaccate e
capillari, fasi stazionarie, rivelatori per GC, metodi accoppiati GC-MS e GC-FTIR, applicazioni
3 Cromatografia liquida classica e ad alta prestazione (HPLC), strumenti per HPLC, pompe, sistemi
di iniezione del campione, colonne impaccate e capillari, rivelatori, tecniche cromatografiche per
ripartizione, adsorbimento, a scambio ionico, ad esclusione dimensionale, confronto tra GC ed
LC.
2 Caratteristiche dei fluidi supercritici, strumentazione, colonne, fasi stazionarie utilizzate, rivelatori,
confronto con le tecniche GC ed HPLC, effetto della pressione sulle separazioni mediante
cromatografia a fluido supercritico (SFC). Applicazioni.
2 Cenni di metodologie elettroforetiche, elettroforesi capillare a zone (CZE), flusso elettrosmotico,
cromatografia capillare elettrocinetica micellare (MECC), applicazioni.
MODULO
CHIMICA ANALITICA APPLICATA
Prof. ALBERTO PETTIGNANO
2 Sicurezza in laboratorio; fasi preliminari di una ricerca
2 Tecniche di campionamento e preparazione dei campioni per l'analisi
2 Presentazione delle esperienze di laboratorio
2 Presentazione delle esperienze di laboratorio
5 Campionamento di un suolo
8 Determinazione spettrofotometrica del manganese in un acciaio
8 Determinazione spettrofotometrica del rame nel vino
8 Determinazione turbidimetrica dei solfati nelle acque.
8 Determinazione voltammetrica dell'acido ascorbico in un succo di frutta
8 Determinazione spettrofotometrica del ferro nelle ceramiche
8 Determinazione dello zinco nei capelli mediante spettroscopia di assorbimento atomico
5 Determinazione dei carbonati nei suoli
6 Determinazione spettrofotometrica dei fosfati nelle acque
4 Uso di un materiale di scarto alimentare per la rimozione di rame(II) da un campione di acqua
7 Determinazione di farmaci nelle acque mediante HPLC-MS
Per quanto riguarda il modulo di Chimica Analitica Strumentale, l'esaminando
farà delle prove in itinere facoltative attraverso le quali l’esaminatore potrà
verificare la comprensione degli argomenti trattati nelle lezioni precedenti. La
prova finale sarà una prova orale nella quale l'esaminando dovrà rispondere ad
almeno tre / quattro domande inerenti al programma del modulo. L'esaminatore
valuterà la conoscenza e la comprensione degli argomenti, la capacità
interpretativa e l'autonomia di giudizio dell'esaminando sulla base delle prove in
itinere e dell'esame conclusivo. La valutazione finale per il modulo di chimica
analitica strumentale viene graduata prendendo in considerazione: a)
conoscenza di base degli argomenti trattati a lezione e competenze applicative
minime riguardanti la chimica analitica strumentale (voto 18-21); b) buona
conoscenza degli argomenti trattati a lezione e discreta capacità di applicazione
degli stessi (voto 22-25); c) conoscenza approfondita degli argomenti trattati a
lezione e capacità di applicazione e di esposizione verificata durante le prove in
itinere (se fatte) e dalle risposte dell'esaminando alle domande formulate
dall'esaminatore (26-28); d) conoscenza approfondita degli argomenti e ottime
capacità di applicazione della teoria e di esposizione (voto 29-30 e lode). Per ciò
che riguarda il modulo di Chimica Analitica Applicata, l’esaminando sarà
valutato considerando le relazioni delle esperienze di laboratorio svolte nel
corso dell’insegnamento. La prova finale sarà una prova orale nella quale
l'esaminando dovrà rispondere ad almeno tre / quattro domande inerenti al
programma del modulo (campionamento, trattamento del campione, tecniche
analitiche strumentali da utilizzare nel corso dell’analisi, ecc.). Attraverso la
prova orale l’esaminatore
accerterà il possesso delle abilita, capacità e competenze previste. La
valutazione finale per il modulo di chimica analitica applicata viene graduata
prendendo in considerazione: a) conoscenza di base delle esperienze di
laboratorio e competenze applicative minime riguardanti la chimica analitica
applicata (voto 18-21); b) buona conoscenza delle esperienze di laboratorio e
discreta capacità di applicazione delle nozioni del modulo e di utilizzo della
strumentazione (voto 22-25); c) conoscenza approfondita delle esperienze di
laboratorio, capacità di utilizzare la strumentazione e capacità di applicazione e
di esposizione verificate durante la prova scritta (26-28); d) conoscenza
approfondita delle esperienze di laboratorio e ottime capacità di utilizzo della
strumentazione, di applicazione della teoria e di esposizione (voto 29-30 e lode).
La valutazione finale del corso sarà una media della valutazione
dei due moduli.
Per gli studenti con disabilità e neurodiversità saranno garantiti gli strumenti
compensativi e le misure dispensative individuate, dal CeNDis - Centro di
Ateneo per la disabilità e la neurodiversità, in base alle specifiche esigenze e in
attuazione della normativa vigente.
•(cid:9)APPUNTI DELLE LEZIONI
•(cid:9)F.J. Holler, S.R. Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog e West, Edises (2015).
•(cid:9)D.C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli (2017).
•(cid:9)Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, Edises (2009)
TIPO DI ATTIVITA' B
AMBITO 50134-Discipline chimiche analitiche e ambientali
NUMERO DI ORE RISERVATE ALLO STUDIO 102
PERSONALE
NUMERO DI ORE RISERVATE ALLE ATTIVITA' 48
DIDATTICHE ASSISTITE
F.J. Holler, S.R. Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica di Skoog e West, Edises (2015)
Daniel C. Harris, Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli (2017)
Skoog, Holler, Crouch, Chimica Analitica Strumentale, Edises (2009)
TIPO DI ATTIVITA' C
AMBITO 10693-Attività formative affini o integrative
NUMERO DI ORE RISERVATE ALLO STUDIO 67
PERSONALE
NUMERO DI ORE RISERVATE ALLE ATTIVITA' 83
DIDATTICHE ASSISTITE