Dispense VERIFICATO
Esercitazioni laboratorio di quantitativa
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Di cosa parla
- Introduzione al Corso:
- Scopo di introdurre metodi di analisi chimica quantitativa e applicazione pratica dei principi teorici.
- Articolazione in 48 ore di esercitazioni di laboratorio e lezioni introduttive.
- Organizzazione in gruppi di 2 studenti; frequenza e test di sicurezza obbligatori.
- Consegna di relazioni per ogni esperienza entro tempi stabiliti.
- Valutazione finale basata su frequenza, attività, relazioni, tempi di consegna e risultati ottenuti.
- La Pratica in Laboratorio:
- Sicurezza: Obbligo di camice, occhiali protettivi e guanti. Raccolta differenziata degli scarichi (soluzioni acide/metalli, basi). Uso delle cappe aspiranti per operazioni specifiche.
- Acqua Deionizzata: Utilizzo esclusivo per le esperienze, data la sua elevata purezza rispetto all'acqua di rubinetto.
- Bilance: Distinzione tra bilance analitiche (alta accuratezza) e tecniche (approssimativa), e tra analogiche e digitali. Descrizione del funzionamento e operatività della bilancia analitica analogica.
- Vetreria a Volume Accurato: Descrizione di burette, pipette e matracci, loro precisione e classe. Importanza della corretta lettura del menisco.
- Uso della Vetreria Volumetrica:
- Pipette a Svuotamento: Tecniche di aspirazione ed erogazione, attenzione alla velocità per evitare errori.
- Burette: Controllo della tenuta, assenza di bolle, velocità di aggiunta e lettura del volume.
- Matracci: Metodi per aggiungere solidi/liquidi e portare a volume con miscelazione.
- Trasferimenti Quantitativi: Istruzioni per trasferire solidi e liquidi tra recipienti, assicurando la completa raccolta del campione.
- Metodo Analitico:
- Definizione come insieme di procedimenti, strumentazione e reagenti per ottenere dati.
- Classificazione in metodi chimici, chimico-strumentali e strumentali.
- Definizioni di campione, analita e matrice.
- Concetto di analisi qualitativa e quantitativa.
- Errori nei Metodi Analitici:
- Errori Accidentali e Sistematici: Distinzione e esempi (oscillazioni di temperatura, difetti della strumentazione).
- Precisione, Esattezza, Accuratezza: Definizione dei termini in chimica analitica.
- Trattamento degli Errori Accidentali: Calcolo della media e della deviazione standard per quantificare gli errori.
- Intervallo e Grado di Fiducia: Definizione e calcolo utilizzando la t di Student.
- Cifre Significative: Regole per la scrittura dei risultati finali in base all'accuratezza.
- Trattamento degli Errori Sistematici: Identificazione e quantificazione tramite analisi supplementari (es. calibrazione).
- Titolazioni:
- Introduzione: Definizione di titolazione, standard primari e punto di equivalenza (PE).
- Requisiti delle Reazioni di Titolazione: Stechiometria nota, rapidità, assenza di reazioni parassite, PE rilevabile.
- Titolazioni Acido-Base:
- Introduzione: Reazione generica.
- Indicatori Acido-Base: Funzionamento e intervallo di viraggio.
- L'elettrodo di Vetro: Descrizione e meccanismo di funzionamento, dipendenza dal pH.
- Calibrazione dell'elettrodo di vetro: Determinazione dei parametri A' e B con soluzioni tampone.
- Errore Alcalino: Competizione di ioni metallici a pH elevati.
- Preparazione e Standardizzazione dell'Idrossido di Sodio (1° giorno): Dettagli operativi per la preparazione e la standardizzazione della soluzione di NaOH con ftalato acido di potassio.
- Titolazione dell'Acido Acetico con Idrossido di Sodio (2° giorno): Dettagli operativi per la titolazione potenziometrica dell'acido acetico.
- Determinazione del Rame(II) Mediante Metodo Iodometrico:
- Descrizione Generale: Titolazioni redox e ruolo dello iodio/ioduro. Metodi iodometrici diretti e indiretti.
- Il Titolante: Tiosolfato: Reazione con I3-.
- Standardizzazione del Tiosolfato di Sodio: Con iodato di potassio.
- L'Indicatore: Salda d'amido.
- Determinazione del Rame(II): Reazione di ossidazione del I- da parte del Cu(II). Problemi di adsorbimento e loro soluzione.
- Preparazione e Standardizzazione del Tiosolfato di Sodio (1° giorno): Dettagli operativi.
- Determinazione del Rame(II) (2° giorno): Dettagli operativi.
- Complessometria Calcio-Magnesio:
- Descrizione Generale: Titolazioni complessometriche, EDTA come legante.
- Standardizzazione dell'EDTA: Con ossido di zinco, uso del nero eriocromo T come indicatore.
- Durezza di un'Acqua: Definizione e tipi (temporanea, permanente).
- Determinazione della Durezza (somma calcio + magnesio): Metodo con EDTA e indicatore, controllo del pH.
- Dettagli Operativi: Preparazione reagenti e standardizzazione EDTA. Titolazione campione.
- Determinazione dei Cloruri Mediante Argentometria:
- Introduzione: Titolazioni per precipitazione.
- Argentometria con Indicatore (Mohr): Cromato come indicatore, errori sistematici.
- Argentometria Potenziometrica: Elettrodo di argento, equazione di Nernst.
- Elettrodo di Riferimento: Descrizione dell'elettrodo Ag/AgCl/Cl-, potenziale di giunto liquido e ponte salino.
- Dettagli Operativi: Preparazione reagenti, titolazione del bianco, titolazione campione.
- Determinazione del Ferro(III) Per Via Gravimetrica:
- Analisi Volumetrica e Gravimetrica: Confronto.
- Fasi dei Metodi Gravimetrici: Precipitazione, filtrazione, lavaggio, essiccamento, incenerimento e calcinazione.
- Contaminazione del Precipitato: Adsorbimento, coprecipitazione, occlusione, post-precipitazione.
- Analisi Gravimetrica del Ferro(III): Precipitazione come idrossido ferrico, pesato come Fe2O3.
- Dettagli Operativi: Preparazione del crogiolo, pesata a peso costante, ossidazione del Fe(II), precipitazione, filtrazione, lavaggio, incenerimento e calcinazione.
- Calibrazione della Vetreria:
- Importanza della calibrazione di burette e pipette.
- Metodo basato sulla pesata dell'acqua e conversione in volume corretto tramite densità e temperatura.