Appunti VERIFICATO
Orale_chimica_strumentale
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Di cosa parla
- Chimica Analitica:
- Definizione: studio di metodi e tecniche per conoscere proprietà dei materiali, dalla composizione molecolare ed elementare.
- Obiettivo: identificazione (separazione e conoscenza elementi/composti), quantificazione (determinazione della quantità) dell'analita (componente ricercata).
- Importanza di standard (esterni/interni) e calibrazione per misure accurate.
- Diffrazione dei Raggi X (DRX):
- Principio: studio di sistemi cristallini (polveri/singoli cristalli) tramite interazione con raggi X.
- Applicazioni: identificazione della geometria della cella (gruppi spaziali, parametri), struttura cristallina, identificazione e quantificazione delle fasi cristalline (metodo di Rydberg).
- Concetti chiave: reticolo cristallino, piani reticolari, indici di Miller, legge di Bragg, diffrattogrammi.
- Metodi Termici (TGA):
- Principio: effetti del calore sul campione per informazioni analitiche quantitative e qualitative.
- TGA (Termogravimetria): misura il cambiamento di massa del campione al variare della temperatura.
- Applicazioni: studio di processi come combustione, perdita di H₂O, ossidazioni e stabilità termica, determinazione della temperatura di degradazione.
- Spettroscopia:
- Principio: studia l'interazione della materia con onde elettromagnetiche, causando transizioni tra stati energetici diversi (nucleo, atomo, molecole).
- Spettro: rappresentazione grafica delle transizioni (emissione, assorbimento, dispersione).
- Energia molecolare: composta da moti traslazionali, vibrazionali, rotazionali, elettronici e spin nucleari.
- ∆E = hν = hc/λ.
- Spettroscopia UV-Visibile:
- Principio: utilizza radiazioni elettromagnetiche UV-Vis per studiare transizioni elettroniche in soluzione o stato solido.
- Orbitali molecolari: legame (σ, π), antilegame (σ*, π*), non legame (n).
- Transizioni permesse: n → π*, π → π*, n → σ*, σ → σ*.
- Concetti chiave: cromofori (groups insaturi responsabili assorbimento), auxocromi (eteroatomi che modificano assorbimento), coniugazione (spostamenti batocromici/ipocromici).
- Spettroscopia IR e Raman:
- Principio: interessano le vibrazioni molecolari (stiramento, piegamento) dei legami.
- IR: assorbimento della radiazione infrarossa, richiede una variazione del momento di dipolo elettrico.
- Raman: diffusione inelastica della luce (tipicamente visibile), richiede una variazione della polarizzabilità durante la vibrazione.
- Regola di mutua esclusione: le bande attive in Raman non sono attive in IR (e viceversa) se la molecola è centroattiva.
- Moti normali di vibrazione: oscillazioni armoniche sincrone degli atomi.
- Spettroscopia NMR (Risonanza Magnetica Nucleare):
- Principio: legata al momento angolare di spin del nucleo (I) e interazione con un campo magnetico (B₀).
- Spin nucleare: dipende da numero massa e numero protoni/elettroni (intero, semintero, zero).
- Momento magnetico di spin (µ): µ = γI, dove γ è il rapporto giromagnetico.
- Effetto Zeeman: splitting dei livelli energetici in presenza di B₀.
- Chemical Shifts (δ): variazione di frequenza di risonanza dovuta all'ambiente elettronico locale (schermatura/deschermatura), influenzato da elettronegatività, solvente, ibridazione.
- Accoppiamento Spin-Spin (J-coupling): interazione tra spin attraverso legami, fornisce informazioni conformazionali, dipende da numero di legami e angolo diedro (equazione di Karplus).
- Classificazione nuclei: omotopici, enantiotopici, diastereotopici in base a simmetria.
- Tempi di Rilassamento (T1, T2): T1 (spin-reticolo) descrive perdita di energia allo stato fondamentale, T2 (spin-spin) descrive perdita di coerenza di precessione degli spin. Forniscono informazioni su mobilità e dinamica molecolare.
- FID (Free Induction Decay): segnale transitorio dopo impulso RF, contiene informazioni sulle frequenze di risonanza.
- 2D NMR: aggiunge una dimensione alle sequenze di impulso, permette di identificare spin correlati (COSY per omonucleari, cross-peaks per eteronucleari).
- NMR Stato Solido: utilizza MAS (Magic Angle Spinning) per eliminare l'anisotropia e cross-polarization (CP) per aumentare la sensibilità, studiando solidi con bassa mobilità molecolare.