Dispense VERIFICATO
analisi III
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Di cosa parla
- Solubilità dei farmaci: Studio delle espressioni di solubilità, tipi di solventi, polarità, legami intermolecolari (idrogeno, ionico, Van der Waals), forze attrattive, relazioni struttura-solubilità e l'influenza del carattere acido/basico.
- Caratterizzazione di farmaci allo stato liquido: Determinazione del punto di ebollizione a pressione ridotta, legge di Rault, diagrammi liquido vapore. Calcolo della densità (relativa e assoluta) con picnometro e alcolometro. Misura dell'indice di rifrazione con rifrattometro di tipo Abbe per analisi qualitativa.
- Caratterizzazione di farmaci allo stato solido: Analisi di solidi cristallini e amorfi, punto di fusione (e impatto delle impurezze), cristallizzazione come metodo di purificazione, diagrammi di stato, miscele eutettiche, soluzioni solide. Tecniche come DSC e microcalorimetria.
- Determinazione delle costanti fisiche: Potere rotatorio specifico, determinazione con polarimetro e analisi della purezza ottica di farmaci chirali.
- Preparazione del campione - Metodi estrattivi: Estrazione con solvente (liquido/solido, liquido/liquido), coefficiente di ripartizione, estrazione singola e multipla. Parametri per migliorare le estrazioni (pH, temperatura, sali) e applicazioni farmaceutiche.
- Estrazione quantitativa in fase solida (SPE) e Microestrazione in fase solida (SPME): Principi, applicazioni, tipi di sorbenti, matrici, procedure operative, convalida dei metodi e calcolo dei recuperi.
- Spettroscopia UV-VISIBILE: Introduzione, strumentazione, analisi qualitativa, correlazione spettro-struttura, massimi di assorbimento, coefficienti di estinzione, quozienti di assorbanza, riconoscimento dei cromofori (semplici e coniugati), effetto del solvente e del pH.
- Spettroscopia IR: Introduzione, teoria (classica e quantomeccanica), strumentazione, applicazioni nell'analisi farmaceutica e riconoscimento dei principali gruppi funzionali.
- Tecniche cromatografiche per l'analisi qualitativa: Introduzione alle tecniche cromatografiche, cromatografia liquida (fase inversa, diretta, scambio ionico, formazione di coppie ioniche, esclusione molecolare). Teoria della separazione (tempo di ritenzione, fattore di capacità, selettività, efficienza, risoluzione, equazione di Van Deemter), criteri di scelta, ottimizzazione, rivelatori UV a fotodiodi, calcolo della purezza dei picchi, cromatografia su strato sottile (TLC).
- Analisi elementare e funzionale qualitativa: Saggio di Lassaigne. Riconoscimento di idrocarburi, alcoli, fenoli, chetoni, aldeidi, acidi, esteri, ammine, ammidi, nitroderivati e composti solforati.
- Profilo analitico di classi di farmaci: Alcaloidi, amminoacidi, steroidi, zuccheri e glicosidi, barbiturici, xantine, penicilline, fenotiazinee e benzodiazepine.
- Esercitazioni pratiche: Riconoscimento qualitativo di sostanze farmaceutiche tramite metodi chimici e strumentali (spettroscopia UV e IR, polarimetria, rifrattometria, HPLC). Estrazione SPE di ketoprofene racemico, analisi di efedrina e sodio benzoato tramite estrazione liquido-liquido, analisi HPLC-DAD di sulfamidici.
- Testo di riferimento: "Principi di Analisi Farmaceutica" di V. Cavrini e V. Andrisano, edito da Società Editrice Esculapio, 2013, Bologna.