Riassunti VERIFICATO
Analisi dei farmaci IV
21 visualizzazioni
26 download
Nessun voto ancora
Di cosa parla
- Sistemi di Rivelazione (Detector) e Fondamenti:
- Terminologia: Include Sensibilità (minima quantità rilevabile), Selettività (specificità per tipo di composto: universale o specifico), e Range Dinamico (intervallo di linearità). I detector possono essere distruttivi o non-distruttivi.
- Detector per Gas-Cromatografia (GC):
- FID (Flame Ionization Detector): Distruttivo, selettivo per composti organici (bruciati in fiamma H2/aria, rivelati come ioni). Ampio range dinamico e molto diffuso.
- TCD (Thermal Conductivity Detector): Non-distruttivo, universale (rileva variazioni di conducibilità termica del gas carrier dovute all'analita, basato sul Ponte di Wheatstone).
- ECD (Electron Capture Detector): Non-distruttivo, specifico per composti con gruppi elettronegativi (misura la diminuzione di corrente da cattura di elettroni emessi da una sorgente radioattiva).
- NPD (Nitrogen-Phosphorus Detector): Distruttivo, specifico per composti contenenti azoto e fosforo (modifica del FID con pastiglia alcalina, rivela ioni da N/P).
- Cromatografia Liquida (LC - HPLC):
- Componenti Chiave: Pompa, iniettore, colonna e rivelatore.
- Colonne: Impaccate con microparticelle porose (es. silice); l'efficienza dipende dal diametro delle particelle (relazione di Van Deemter).
- Pompe: Il cuore del sistema LC, garantiscono un flusso costante e ad alta pressione (tramite pistoni) della fase mobile, superando la resistenza della colonna.
- Eluizione: Può essere Isocratica (composizione fase mobile costante) o a Gradiente (composizione variabile nel tempo per separazioni complesse). Un ciclo include iniezione, separazione, lavaggio e ricondizionamento.
- Sistemi di Pompaggio a Gradiente:
- Alta Pressione: Richiede una pompa per ogni solvente; la miscelazione avviene ad alta pressione prima dell'iniettore. Offre alta riproducibilità ma è costoso.
- Bassa Pressione: Utilizza una singola pompa con valvole proporzionatrici per miscelare più solventi prima della pompa. Più economico ma con minore riproducibilità.
- Iniettore: Valvola a 6 vie che permette di caricare un volume preciso di campione (tramite un loop) a bassa pressione e poi inserirlo nel flusso ad alta pressione verso la colonna.
- Detector per Cromatografia Liquida (LC):
- Assorbanza (UV-Vis) / Schiera di Fotodiodi (DAD): Selettivi per composti con cromofori. L'UV-Vis misura l'assorbimento a specifiche lunghezze d'onda, mentre il DAD fornisce spettri completi in tempo reale, migliorando l'identificazione. Sensibili e i più usati.
- Fluorescenza: Estremamente selettivo e sensibile per composti fluorescenti (rileva l'emissione di luce a una diversa lunghezza d'onda dopo eccitazione). Non universale.
- Indice di Rifrazione (RI): Universale (rileva differenze nell'indice di rifrazione tra analita e fase mobile). Meno sensibile e non adatto per eluizioni a gradiente.
- Evaporative Light Scattering Detector (ELSD): Universale (anche per non-cromofori), sensibile e compatibile con gradienti. Distruttivo: nebulizza, evapora il solvente e rileva la luce diffusa dalle particelle di analita.