Riassunti VERIFICATO
Chimica Analitica 1
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Di cosa parla
- Campionamento:
- Processo per ottenere un campione omogeneo e rappresentativo del sistema.
- Criteri chiave includono quantità, numero di punti di raccolta, rappresentatività e stabilità.
- La preparazione include diluizione, essiccamento, frantumazione, estrazione, filtrazione ed eliminazione delle interferenze.
- Le aliquote sono porzioni di campione utilizzate per ripetere e controllare le analisi.
- Accuratezza e Precisione:
- Definite da concetti statistici come media aritmetica e mediana.
- L'errore è la differenza tra valore misurato (x) e valore vero (μ).
- Gli errori sistematici (bias, Δ) sono riproducibili, individuabili ed eliminabili, indicando l'accuratezza.
- Gli errori casuali (δ) sono imprevedibili ma minimizzabili tramite replicazione, indicando la precisione.
- Altri errori includono quelli grossolani (evidenti, eliminabili) e la mancanza di controllo (legata a condizioni ambientali).
- Indici di Dispersione:
- Intervallo (R), semidispersione massima (d), deviazione standard (σ) e varianza (σ²) misurano la dispersione dei dati.
- Coefficiente di variazione (CV%) è un indice adimensionale per confrontare la precisione tra misure diverse.
- La deviazione standard della media (s_m) quantifica l'incertezza della media.
- Intervalli di Fiducia e Cifre Significative:
- Gli intervalli di fiducia esprimono l'incertezza del risultato, basandosi su distribuzioni Gaussiana e t di Student.
- Il livello di fiducia (1-α) indica la probabilità che il valore vero sia nell'intervallo.
- Le cifre significative definiscono il numero minimo di cifre per esprimere una misura senza compromettere la precisione, con l'ultima cifra incerta.
- Regole specifiche per arrotondamenti e propagazione dell'incertezza nelle operazioni matematiche.
- Test Statistici:
- Ideati per verificare ipotesi di lavoro e assegnare un valore di probabilità ai risultati.
- Ipotesi nulla (H0): assenza di differenza significativa (dovuta a errori casuali).
- Ipotesi alternativa (H1): presenza di differenza significativa.
- Il test t di Student è usato per confrontare una media sperimentale con un valore noto o due medie tra loro.
- Il test F di Fisher confronta le varianze per valutare la precisione.
- Test di Cochran e Dixon sono usati per identificare e gestire i dati anomali.
- Teoria della Calibrazione:
- Determina la relazione univoca e riproducibile tra la quantità fisica misurata (y) e le quantità chimiche di interesse (x).
- Il metodo dei minimi quadrati è utilizzato per costruire le rette di calibrazione.
- I metodi includono lo standard esterno, lo standard interno e l'aggiunta standard (singola o multipla), quest'ultimo utile in presenza di effetti matrice.
- La taratura è fondamentale per eliminare gli errori sistematici.
- Validazione del Metodo Analitico:
- Procedure per assicurare che i risultati siano adeguati agli scopi.
- Include la valutazione di ripetibilità (precisione nello stesso laboratorio/operatore) e riproducibilità (precisione tra diversi operatori/laboratori).
- Il test di recupero valuta l'accuratezza e la presenza di effetti matrice, specialmente in assenza di standard di riferimento o matrici riproducibili.
- Limiti di Rivelabilità e Quantificazione:
- Il Limite di Rivelabilità (LOD) è la più piccola quantità di analita che produce un segnale significativamente diverso dal bianco.
- Il Limite di Quantificazione (LOQ) è la più piccola quantità di analita misurabile con ragionevole accuratezza.
- La sensibilità di calibrazione (m) è la pendenza della retta di calibrazione, indicando la variazione del segnale per unità di concentrazione.
- Analisi della Varianza (ANOVA):
- Strumento per confrontare più medie sperimentali (tra i gruppi - between, e all'interno dei gruppi - within).
- Utilizza il rapporto F_calc per decidere se rifiutare l'ipotesi nulla di uguaglianza tra le medie.
- Spettroscopia di Assorbimento:
- Tecnica che studia l'interazione tra materia e radiazione elettromagnetica.
- Fenomeno di assorbimento: la radiazione incidente (P_0) viene parzialmente assorbita dal campione, e la rimanente (P) viene trasmessa.
- Trasmittanza (T = P/P_0) e Assorbanza (A = -log₁₀T) sono i parametri misurati.
- La Legge di Lambert-Beer (A = εbc) relaziona linearmente l'assorbanza con la concentrazione (c) dell'analita, il cammino ottico (b) e l'assorbività (ε).
- La scelta della lunghezza d'onda è cruciale per sensibilità e precisione.
- I componenti strumentali includono sorgenti di radiazione (es. lampade a deuterio o incandescenza) e monocromatori per selezionare la lunghezza d'onda desiderata.
- Applicazioni UV-Vis (transizioni elettroniche, analisi quantitative) e IR (transizioni vibrazionali/rotazionali, analisi qualitative) sono diverse.