Dispense VERIFICATO
analisi spettroscopica dei nutraceutici
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Di cosa parla
- Introduzione all'NMR 1H: La spettroscopia NMR 1H fornisce informazioni cruciali sulla struttura molecolare.
- Integrazione dei Segnali:
- L'area sottesa ad ogni segnale è proporzionale al numero di protoni che lo generano.
- L'altezza dello scalino nella linea di integrazione è proporzionale all'area e, di conseguenza, al numero relativo di protoni.
- L'integrazione fornisce il numero relativo, non assoluto, di protoni per ciascun segnale.
- Valori Tipici di Chemical Shift (δ):
- Protoni su carboni sp³: Metile (CH3): δ 0.8; Metilene (CH2): δ 1.25; Metino (CH): δ 1.50.
- Aumentano il chemical shift: sostituenti elettronegativi in posizione β (+0.3), gruppi C=C in α (+0.8), C=O in α (+1.0), anelli aromatici in α (+1.3), atomi di ossigeno/alogeni in α (+2-4).
- Protoni su carboni sp²: Alcheni (non coniugati, coniugati, con CO): δ 4.5-6.5 (tipico δ 5.3); Composti aromatici: δ 6.5-8.5 (tipico δ 7.3); Aldeidi: δ 9.5.
- Protoni su carboni sp: Alchini terminali: δ 1.7-2.7.
- Protoni su eteroatomi (-OH, -NH): Chemical shift variabili a causa dei legami idrogeno, segnali spesso larghi, non mostrano accoppiamento vicinale e spariscono con l'aggiunta di D2O.
- Molteplicità dei Segnali (Regola N+1):
- Un segnale 1H NMR è suddiviso in N+1 picchi, dove N è il numero di protoni equivalenti legati ai carboni adiacenti.
- La molteplicità è determinata solo dai protoni sui carboni immediatamente adiacenti.
- Esempi: Singoletto (N=0), Doppietto (N=1), Tripletto (N=2), Quartetto (N=3), Quintetto (N=4), Sestetto (N=5), Settetto (N=6).
- Le intensità relative dei picchi seguono il Triangolo di Pascal (es. Tripleto 1:2:1, Quartetto 1:3:3:1).
- Accoppiamento Spin-Spin:
- È la causa della suddivisione (splitting) dei segnali.
- I momenti magnetici dei nuclei vicini si influenzano a vicenda, alterando leggermente il campo magnetico locale percepito, generando segnali multipli.
- Costante di Accoppiamento (J):
- La distanza (differenza di frequenza, in Hz) tra i picchi di un segnale multiplo è chiamata costante di accoppiamento (J).
- J è una misura della forza dell'accoppiamento e dipende dal numero e tipo di legami che connettono i protoni. È indipendente dalla forza del campo magnetico.
- Valori tipici: accoppiamento vicinale (~7 Hz), trans-alchenico (~15 Hz), cis-alchenico (~10 Hz), long-range (~1 Hz).
- Informazioni Utili da uno Spettro 1H NMR:
- Numero di segnali: Indica i diversi tipi di protoni.
- Posizione del segnale (chemical shift): Identifica il tipo di protone e i sostituenti vicini.
- Integrazione: Determina il numero relativo di protoni.
- Molteplicità: Indica il numero di protoni equivalenti sui carboni adiacenti.
- Costanti di accoppiamento (J): Permettono di identificare i protoni accoppiati.