Al termine del corso lo studente – acquisirà le nozioni di chimica analitica necessarie per la comprensione dei principi di base delle varie tecniche analitiche classiche e strumentali; Acquisirà inoltre la capacità di…
Scheda dell'insegnamento
Obiettivi formativi
Al termine del corso lo studente – acquisirà le nozioni di chimica analitica necessarie per la comprensione dei principi di base delle varie tecniche analitiche classiche e strumentali; Acquisirà inoltre la capacità di selezionare la tecnica più adatta alla soluzione di un dato quesito analitico e sarà in grado di utilizzare il linguaggio specifico proprio della chimica analitica per descrivere e commentare un metodo analitico e riportarne in modo corretto e privo di ambiguità il risultato;
Programma
Concetti fondamentali
Scopo della chimica analitica. Valutazione dei dati analitici. Richiamo di calcoli elementari. Errori sistematici e casuali. Distribuzione gaussiana. Precisione, accuratezza, media, media ponderata, mediana, deviazione media, varianza, deviazione standard, livello di confidenza, intervallo di confidenza, scarto di valori anomali, rappresentatività del campione, esattezza. Valutazione e trattamento statistico dei dati sperimentali, metodi di taratura/calibrazione con standard esterni, standard interni, metodo delle aggiunte standard; test statistici: t-test, f-test, scarto di un valore anomalo, test q di Dixon. Chemometria (cenni)
Stadi iniziali di una analisi chimica
Il campionamento: variabilità preanalitica; caratteristiche chimico-fisiche; interazione analita-matrice; campionamento di materiali omogenei ed eterogenei; numero di campioni schemi di campionamento; errore di campionamento ed errore analitico.
Il pretrattamento del campione: trattamenti preliminari per campioni allo stato solido, liquido, aeriforme.
Reazioni chimiche di interesse analitico
Attività e concentrazione: forza ionica; concetto di attività; calcolo dei coefficienti di attività.
Equilibri in soluzione.
- Analisi gravimetrica: precipitazione e caratteristiche di un precipitato, precipitazione omogenea, impurezze nei precipitati, digestione, lavaggio, essiccamento e calcinazione, calcoli applicati all'analisi gravimetrica.
- Analisi volumetrica: coppie coniugate acido-base, soluzioni tampone, curve di titolazione acido-base, composizione delle soluzioni tampone in funzione del pH, acidi e basi polifunzionali, calcolo di pH di soluzioni di sali anfiprotici, curve di titolazione per acidi e basi polifunzionali, curve di titolazione per specie anfiprotiche, titolazioni di precipitazione, curve di titolazione, titolazioni con EDTA, titolazioni redox, reagenti ossidanti e riducenti, calcoli applicati all'analisi volumetrica.
Separazioni
Principi delle separazioni. Estrazione liquido-liquido. Estrazione in fase solida. Solid phase microextraction.
TECNICHE ANALITICHE STRUMENTALI
concetti di base
Il segnale analitico, aspetti qualitativi e quantitativi. Gli strumenti per l'analisi chimica: principi della chimica analitica strumentale; componenti comuni alla maggior parte degli strumenti.
Spettroscopia atomica e molecolare
Definizione di radiazione elettromagnetica. Interazione fra radiazione elettromagnetica e materia: assorbimento ed emissione, livelli energetici e transizioni. Aspetti qualitativi e quantitativi: spettri di assorbimento ed emissione; legge di Lambert-Beer.
Spettroscopia di assorbimento molecolare (UV-Vis).
Spettroscopia di assorbimento atomico con atomizzazione a fiamma ed a fornetto di grafite.
Spettroscopia di emissione atomica a plasma ad accoppiamento induttivo.
Spettroscopia di riflettanza e suo utilizzo nelle analisi svolte nelle farmacie.
Elettroanalitica
Celle elettrochimiche. Potenziometria. Voltammetria. Conduttimetria.
Cromatografia
Principi di cromatografia. Cromatografia liquida. Gas-cromatografia. Accoppiamento tra cromatografia e spettrometria di massa.
ICP-MS e Altri metodi di analisi
Metodi termici di analisi.
Nozioni di base di Chimica Generale ed Inorganica e di Matematica
Lezioni frontali
Modalità d'esame
L’esame prevede una prova scritta con sia esercizi che domande aperte di teoria. Le domande riguarderanno i principi teorici ma anche l’elaborazione di esempi mediante esercizi elementari, e la costruzione di grafici.
L’attenzione del docente, ai fini della valutazione, sarà concentrata sull’aspetto formativo più che su quello descrittivo e informativo, al fine di verificare se lo studente, oltre ad acquisire delle nozioni, ha acquistato consapevolezza dell’utilità di esse per la soluzione di comuni problematiche che si possono incontrare nel lavoro pratico di laboratorio. In totale saranno presenti 3 esercizi e 3 domande.
Per il giudizio complessivo verrà valutata la anche la conoscenza e comprensione della materia oltre che la corretezza dei calcoli. L'esame scritto si intende superato se entrambi le parti (esercizi e teoria) risultano sufficienti. Sarà consiederato sufficienti se almeno la metà delle domande/esercizi risulteranno esaurienti e corrette.
Testi di riferimento
Testo di base a scelta tra:
D.A. Skoog, D.M.West, “Fondamenti di Chimica Analitica”, Ed. Edises
D.C. Harris, “Chimica Analitica Quantitativa”, Ed. Zanichelli
Testi per approfondimento: • Skoog, Holler, Crouch Chimica analitica strumentale EDISES Editore • S. Araneo Esercizi per la Chimica Analitica Editrice Esculapio Bologna
Codice insegnamento S056883051